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采用硝酸酸化-乙醚萃取法制备了一种硅钨杂多酸催化剂,应用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、程序升温脱附(NH3-TPD)、热重分析(TG)等手段对催化剂进行了表征,并以甲醇和油酸为反应物,研究了所制备的硅钨杂多酸在催化酯化反应时的活性,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度等反应参数对酯化反应产品收率的影响.结果表明:当甲醇与油酸的质量比为3:2,催化剂用量为反应物总质量的1.4 %,反应时间为3.5 h,反应温度为65 ℃时,油酸甲酯的收率最高,为96.45 wt%. 相似文献
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采用溶剂热法合成出尺寸小于30 nm的NaYF4:Yb, Er上转换纳米晶,用柠檬酸(CA)做表面活性剂使得产物具有良好的水溶性。实验探索得出NaOH或者CA的加入量能够调节溶液中能与稀土离子络合的有效配位基团-COO-的浓度,进而影响NaYF4从立方相到六方相的相变过程、实现产物形貌的控制和上转换发光性能的调变。逐渐提高NaOH的加入量,产物从30 nm的α-NaYF4:Yb, Er纳米粒子转变为尺寸300 nm 的β-NaYF4:Yb, Er 微球。提高CA 的加入量同样会促进β-NaYF4:Yb, Er微球的形成。还研究上述不同合成条件下,不同形貌结构的产物的上转换发光性能。 相似文献
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以乙二醇(EG)为溶剂,聚乙烯亚胺(PEI)为表面活性剂,采用溶剂热法合成了多晶壳结构的上转换纳米颗粒NaYF4: 18 %Yb, 20 %Gd, 2 % Er@NaYF4: 10 %Yb, 40 %Nd.通过HAADF元素分析和HRTEM确认多晶壳层的存在,壳层厚度用HRTEM直接观测和TEM粒径统计分布进行计算.通过调节壳层反应物的加入量,实现对外延生长的NaYF4: Yb, Nd活性壳层厚度的精确调控.研究发现,当多晶壳层厚度为1.7 nm时,上转换发光强度达到最大,与上转换发光强度随单晶壳层厚度的单调递增的规律不同.可能原因是多晶活性壳层中的大量晶界,导致Yb-Yb长程能量传递过程中的能量损失率增高. 相似文献
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