草甘膦活性炭催化剂的失活与碱再生研究

[方法]通过反应底物模拟吸附实验和BET表征方法,对双甘膦催化氧化制备草甘膦活性炭催化剂的失活原因与碱再生方法进行了研究。[结果]实验得出催化剂失活的原因为催化剂吸附的双甘膦等物质造成微孔比表面积和微孔孔容积的减小,从而使催化剂的活性下降。[结论]根据失活机理,采用NaOH溶液对失活催化剂进行了再生,实验结果表明:反应温度为180℃、碱炭质量比为1∶10、处理时间为90 min时,催化剂的再生效率可达52.0%。     

石墨烯负载钯纳米颗粒催化5-羟甲基糠醛选择氧化制2,5-呋喃二甲酸

采用甲醛液相还原法制备石墨烯负载Pd纳米颗粒催化剂,利用HRTEM、STEM、HAADF、XPS、TG、XRD、N2物理吸附、CO脉冲化学吸附等手段对样品进行表征。结果显示,高比表面积石墨烯作为催化剂载体,有助于获得高分散和金属态为主的Pd纳米颗粒。HMF催化氧化实验表明,Pd/rGO催化剂能够高效催化HMF转化为FDCA。50℃常压反应6h,HMF转化率和FDCA的收率分别为96.9%和66.6%。反应动力学结果显示,HMF转化和生成FDCA的活化能分别为(45.6±4.6)kJ/mol、(71.3±2.5)kJ/mol。     

亚氨基二乙酸铜锆催化剂改性

[方法]针对二乙醇胺合成亚氨基二乙酸工艺中铜锆催化剂催化性能差,进而造成该工艺反应时间长、产物收率低等问题,利用有机溶剂、表面活性剂对铜锆催化剂进行改性。[结果]在相同的反应条件下,改性后的铜锆催化剂较未改性催化剂反应时间缩短45%(由3.3 h缩短到1.8 h),反应收率提高7.9%(由89.6%提高到97.5%),比表面积增加47.3%(由95 m2/g增加到140 m2/g)。[结论]采用乙胺对铜锆催化剂改性后,催化剂性能大幅提升,达到了改性效果。     

液相催化氧化合成2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸

从2-氯-4-甲磺酰基甲苯出发,以醋酸为溶剂.采用液相催化氧化法,在Amoco复合催化体系存在下,合成了2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸.探讨了温度、压力、反应时间、体系水含量与反应物的质量分数对氧化反应的影响.得到最优的反应条件为:反应温度150～160℃,压力0.7～1.0 MPa,反应时间50～60 min,体系水含量不大于10%,反应物的质量分数14%.在最优的反应条件下,反应的转化率98%,理论收率大于90%,分离收率大于70%.     

双甘膦和草甘膦及副产物的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法,在Hpersil SAX色谱柱上对草甘膦、双甘膦及主要副产物采用外标法进行定性定量分析,流动相为含0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸(85%)调节pH值2.1,流速为1.0 mL/min,柱温为26℃,紫外检测波长为200 nm.结果表明:草甘膦、双甘膦及氨甲基磷酸的线性相关系数分别为0.9999、0.9994、0.99965,标准偏差分别为0.083%、0.089%、0.028%,相对标准偏差分别为0.142%、0.313%、2.57%.     

催化氧化法处理酸性大红GR模拟废水

采用催化湿式过氧化氢氧化法(CWPO),在常压条件下,以铜等过渡金属负载Al_2O_3类载体为催化剂、H_2O_2为氧化剂,考察了酸性大红GR染料废水的模拟工艺中各工艺参数对废水处理效果的影响,在初始COD 1600mg/L时,得到最优工艺条件为:pH 7～8,反应温度40℃,催化剂加入量30 g/L,H_2O_2加入量3 mL/L,该工艺条件下,反应1 h后,染料废水的COD去除率达76%,脱色率为90%.     

气相色谱法分析2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺

采用DB-1701毛细管柱,以邻二甲苯为内标物,用氢火焰离子化检测器对2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺进行定量分析。结果表明:2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺线性相关系数为分别0.9997和1.000,标准偏差为0.19和0.22,变异系数为0.20%和0.24%。该方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

同时测定工作场所空气中8种有毒物质

将分析条件相近的工作场所空气中8种有毒物质(丙酮、乙酸乙酯、丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、乙酸丁酯、苯乙烯、环己酮),采取二硫化碳解吸,用气相色谱仪,配氢火焰检测器、FFAP不锈钢填充柱,利用实验摸索出的色谱条件,一次进样,同时分析。比标准规定的单一分析法大大提高了检测分析效率,满足了用户要求快速出分析结果的需要。通过配置混合标样,建立各物质的标准曲线,用标准样进行精密度测试,准确度测试,精密度为:相对标准偏差(1.17%～2.30%),准确度为:(相对误差0.72%～2.91%),完全符合各个物质检测标准中要求的技术指标。     

气相色谱法分析异佛尔酮

本文介绍了一种使用气相色谱法测定异佛尔酮的定量分析方法。采用FID检测器,HP-5毛细管色谱柱,对丙酮、异佛尔酮、二丙醇酮、异丙叉丙酮进行定量分析。方法的回收率在97．7％-102．4％之间,标准偏差不超过3．9613％,变异系数不超过0．28％,线性相关系数均为1。该方法适用于异佛尔酮及其副产物的定量分析。     

对羟基苯甲醛及其副产物的高效液相色谱分析

应用HPLC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物的分析方法,在反相C18色谱柱、流动相乙腈-水(体积比20:80)、流速1.0 mL/min、紫外检测波长230 nm、内标物为苯酚的条件下,由内标定量,所得各组分的线性相关系数r2分别为0.9994、0.9999、0.9994、0.9997、0.9992;标准偏差分别为0.07%、0.08%、0.23%、0.07%、0.02%.