2-(3′-苯甲酰基苯基)丙酸的合成研究

以苯甲酸为原料 ,铁粉做催化剂 ,在 1 4 0～ 1 50℃下滴加Br2 ,然后在 1 50℃下回流反应 1h ,再在 1 60℃回流反应 6h ,反应混合物用碳酸钠的水溶液碱化后 ,再用c(HCl) =2mol/L的盐酸酸化 ,得苯甲酸溴代的产物 ,将溴代物在常压下升华 1 6h ,除去 2 溴苯甲酸 ,收集不升华的 3 溴苯甲酸 (Ⅰ )。将Ⅰ与氯化亚砜在 50～ 60℃反应 ,然后减压蒸馏 ,收集 1 32℃ / 2 4kPa的馏分 ,为 3 溴苯甲酰氯 ,它被滴加到苯与升华过的无水三氯化铝组成的混合液中 ,在 55～ 56℃下回流 ,经Friedel Crafts反应制成苯基 3 溴苯基甲酮 (Ⅱ )。将Ⅱ在对 甲苯磺酸存在下 ,与乙二醇在 78～ 80℃下反应 2 4h ,进行羰基保护 ,制得 2 苯基 2 (3′ 溴苯基 ) 1 ,3 二氧杂环戊烷 (Ⅲ ) ,然后将Ⅲ制成格氏试剂 ,与α 溴化丙酸乙脂在 50～ 60℃下反应 1 5h ,并进一步用盐酸和醋酸混合物与酯类产物一起加热回流 8h ,使酯类水解 ,得产物 2 (3′ 苯甲酰基 苯基 )丙酸     

溴代二苯酮与丙腈负离子的光诱导加成反应

芳香卤代物芳环上的卤原子在光诱导或电引发下可通过自由基链式亲核取代反应(S_(RN)|)而被有机负离子所取代。 我们以3-溴苯基-苯基-甲酮为底物,在丙腈碳负离子存在下进行光照,结果芳酮环上的溴原子未发生 S_(RN)|取代,而是在羰基上发生了光诱导加成反应,生成了未见文献报道的新化合物1-苯基-1-(3-溴苯基)-2-氰基丙醇-1(I)     

以氢氧化钾作催化剂空气氧化芴制芴酮

一、前言煤焦油含有丰富的芴,氧化芴制芴酮是开发煤焦油资源的重要途径。芴酮是多种合成工业的原料。如塑料工业中用于合成双酚类产品,光导材料中用于合成硝基芴酮等。     

常压下用分子氧氧化巴豆醛制备巴豆酸

一、前言巴豆酸是生产合成树脂、增塑剂、杀虫剂、药物等产品的重要原料。用金属氧化物(如氧化高银)或过氧化物(如过氧化镍)氧化巴豆醛制备巴豆酸,需要消耗等当量的贵金属氧化物,或使用很不安全的过氧化物,故都不适于工业生产。我们的     

N-对甲苯磺酰基-7-氮杂-双环[2.2.1]-2,5-庚二烯-2,3-二羧酸二甲酯光敏化电子转移异构反应研究

降冰片二烯及其衍生物是分子光化学贮存太阳能反应体系中研究较多的一类模型化合物。但是,从迄今报道的研究工作来看,大部分是关于7-位为碳原子的降冰片二烯衍生物。对于7-位为杂原子的衍生物的光异构化反应以及7-位杂原子对光异构化反应的影响还未见报道。为此,我们以7-位为N原子的降冰片二烯衍生物N-对甲苯磺酰基-     

4,4-二甲基-3-氧戊腈合成的研究

对以丙酮为原料、先依次制得片呐醇、片呐酮、α 氯代片呐酮、最后由α 氯代片呐酮与NaCN反应制得 4,4 二甲基 3 氧 戊腈最后两步的反应条件进行了研究。片呐酮的α 卤代反应 ,氯代反应的产率比溴代反应的高 ,而且氯代产物与氰化钠反应的产率也比溴代产物的高。氯代反应在无水甲醇中进行 ,温度维持在 0～ 1 5℃。溶剂与片呐酮的质量比为 2 5∶1 0。氯气的通入量不应超过计算量 ,通入速度以维持反应体系温度不超过 0～ 1 5℃为宜 ,以防止反应温度过高而生成二氯化物。反应完成后 ,溶剂甲醇在减压下蒸出 ,并可以在下一次氯代反应中使用。将氰化钠的水溶液分批加入到α 氯代片呐酮的甲醇溶液中 ,然后在 0～ 1 0℃下酸化反应体系 ,制得 4,4 二甲基 3 氧 戊腈。