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【目的】饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量就显得十分重要。【方法】以现有GB/T 5009. 18-2003的氟离子电极电位滴定法为基础,以高倍富集放大反应为获得高灵敏度的突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟的新方法。以方法的检测限(LOD)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等为衡量指标,通过单因素试验法对影响富集反应的富集剂种类、用量、温度、时间、反应体系酸度(pH)、搅拌速率和洗涤次数等因素考察后,针对富集反应主要影响因素富集剂用量、反应温度、反应时间和反应体系酸度(pH)等用L9(34)正交试验优化获得最适宜的测定条件。【结果】所得最适宜条件为:含Ca2+复合富集剂用量为(m氟/m复合剂) = 1:1×105,反应时间200min,反应温度22℃,反应体系酸度pH 5.5,搅拌速率200~300 r/min,沉淀物洗涤4次。该法的LODF = 5.3×10-3 μg/g,且cF在1.0×10-6 mol/L ~ 1.0×10-1 mol/L内呈良好定量函数关系:E = 38.657 lgc - 174.44 (R2 = 0.996)。加标回收率为91.5 %~100.3 %,测定结果较稳定(RSD≤2.7%)。实样氟含量测定值符合GB 2762-2005氟限量要求。【结论】本法集合了富集反应的高倍放大的效果和双点电位滴定法的高精准的特点,测定选择性高,速度快,灵敏度较高,是种实用可靠的微量氟的定量分析方法。且有易于实现自动化和智能化快捷在线检测的潜能。 相似文献
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文章研究了驯化捷酶群处理农药废水,降低废水COD和氨氮含量,以达到安全排放的标准。农药生产废水具有有机物浓度高,毒性大,污染物成分复杂,难生物降解物质多,水质、水量常有波动等特点。针对农药废水的以上特点,设置了好氧驯化、厌氧驯化,串联驯化等多组驯化方式,均验证了捷酶群处理农药废水有很好的效果。好氧捷酶群驯化成功后,能将农药废水COD降为100 ppm左右,氨氮降为50 mg/L左右。如果将2组好氧驯化串联,效果更理想,COD降为50 ppm左右,氨氮降为20 mg/L左右。厌氧捷酶群驯化成功后,能将废水COD降为100 ppm左右,氨氮降为20 mg/L左右。厌氧与好氧驯化串联起来,效果更明显,出水COD为50 ppm左右,氨氮为15 mg/L左右。 相似文献
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采用Re2O7负载ZSM-5沸石分子筛作为催化剂,以固定床为反应器,催化2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶.系统地考查不同硅铝质量比的ZSM-5分子筛催化剂、反应温度、反应时间以及物料配比对2-乙烯基吡啶收率的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为选取硅铝比为25的ZSM-5分子筛负载Re2O7,2-甲基吡啶∶甲醛为1∶4,反应温度为335℃,此时2-乙烯基吡啶的收率可达89.7%.该工艺操作简单,安全性高,条件温和,不易腐蚀管道,反应时间短,收率高,适合工业化生产. 相似文献
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采用等体积浸渍法制备了Fe_2O_3/硅藻土催化剂。研究了在模拟煤气气氛下,催化剂对Hg~0和H_2S吸附的影响,其中,主要考查了Fe_2O_3负载量、反应温度、气氛、空速以及Hg~0浓度的影响。结果表明,随着负载量的增加,催化剂脱除Hg~0的能力先增加后减小,Fe_2O_3负载量为8%时,脱除Hg~0的能力最好。在50℃~300℃的范围内,催化剂在150℃时,脱除Hg~0和H_2S的能力较好。H2_S和O_2促进了催化剂对Hg~0的脱除。低空速、低汞浓度下,有利于催化剂对Hg~0和H_2S的脱除。 相似文献
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