单、双二茂铁基三氮唑化合物的合成和热稳定性及对AP的催化分解

为了改善二茂铁基衍生物的燃烧催化性能,向其引入富氮的高能基团,以构建具有良好热稳定性、燃烧催化活性的新型二茂铁基三氮唑化合物。用含三氮唑基团的化合物为原料与二茂铁甲酰氯、二茂铁甲醛反应,分别合成单、双二茂铁基三氮唑化合物,通过¹H NMR、¹³C NMR、X-射线单晶衍射、IR和UV-Vis对化合物的结构进行表征,并测定其抗氧化性、热稳定性及对AP的催化性能。结果表明,合成的化合物的电位差值均大于80mV,具有一定的抗氧化性;单二茂铁基三氮唑化合物A1～A4的热分解温度在200℃左右,双二茂铁基三氮唑化合物A5～A7的热分解温度在240～380℃,因此后者的热稳定性相对前者更高;化合物对AP有一定的催化性能,均能引起AP的两个放热峰不同程度地提前,其中单、双核二茂铁基三氮唑化合物对AP的低温放热峰分别提前了69～84℃、56～62℃,高温放热峰分别提前了144～165℃、153～184℃。由此得知双核二茂铁基三氮唑化合物对AP的催化性能优于单核二茂铁基三氮唑化合物。     

ICP-OES法定性定量分析野生鸡枞菌中的矿质元素组成

建立一种微波消解-全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)定性定量分析方法,检测野生鸡枞菌子实体中的矿质元素组成。应用浓硝酸-过氧化氢湿法微波消解样品,通过ICP-OES测定得到的发射光谱图、信号强度、背景强度、RSD值等数据,对69种元素进行定性分析。结果显示,鸡枞菌中含17种矿质元素。对17种元素配制合适浓度的系列标准溶液,利用ICP-OES测定相应发射光谱强度,绘制信号强度与浓度标准工作曲线,外标法定量。定量结果显示, ICP-OES定量分析线性范围在2个数量级时,工作曲线线性相关系数在0.999以上;样品测定RSD值为0.51%～9.87%,大部分在5%以内;回收率为91.2%～109.5%;鸡枞菌中含量较高、大于1 000 mg/kg的矿质元素有P、S、K、Si、Al、Mg、Fe,含量在200～500 mg/kg的元素有Ca和Na,含量在10～50 mg/kg的元素有Mn、Ti、Zn、Ba,含量甚微、小于10 mg/kg的元素有B、Cd、Sr、Cu。分析结果可为相关应用研究提供参考数据。     

液晶化合物戊基偶氮苯甲醛光反应动力学及其与金属离子作用

分别以甲醇、四氢呋喃为溶剂,利用紫外光谱,研究了液晶化合物4-[4-(4-戊基苯酰氧)苯偶氮]苯甲醛光异构化正反应(紫外光照)、逆反应(日光照射)的动力学过程,以及该偶氮化合物样品与常见金属离子(不同浓度)之间的相互作用;利用循环伏安法(CV)对化合物在紫外光照(正反应)、日光照射(逆反应)不同时间时的电化学性质变化进行了研究。结果表明,该化合物在365 nm紫外光照/日光照射下,可进行反顺异构化及其逆过程,其正逆反应均为二级速率过程。光稳态顺式结构在四氢呋喃(THF))溶液中,质量分数为15.0%,转化率为16.2%;在甲醇溶液中,质量分数为9.0%,转化率为8.7%,表明极性较强的甲醇溶液中,顺反异构化过程较难进行。不同金属离子对该偶氮样品光异构化过程有影响,其中影响最显著的为氯化铜。循环伏安法研究表明,该化合物在不同溶剂体系中发生氧化或还原反应的程度和强度均有较大差异。