铁掺杂介孔二氧化钛的制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法,以价廉的硫酸钛和硝酸铁为原料制备了不同含量的掺铁介孔二氧化钛。采用 X 射线衍射、扫描电子显微镜、热重-差示扫描量热分析、N2吸附-脱附、X 射线光电子能谱、紫外-可见漫反射对样品进行表征。以亚甲基蓝（MB）为目标降解物,对催化剂的光催化性能进行了研究。结果表明：铁以 Fe3＋、Fe2＋取代 Ti4＋进入 TiO2的晶格。适量掺铁使 TiO2的吸收带边发生红移,有利于提高样品光催化性能和保持良好的重复套用活性。最佳掺铁量（摩尔比）为 n（Fe）/n（Ti） = 2%,对应样品颗粒大小为 0.1～0.2 μm,比表面积为 117.6 m2/g,孔容积为 0.434 cm3/g,平均孔径为13 nm。重复套用 4 次后,240 min 内对 MB 的总脱色率仍然达 89.0%,降解率达 70.7%.     

介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.     

工业TiOSO4液合成有序介孔TiO2分子筛的研究

以工业TiOSO4液为原料,在复合模板剂十二胺和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的超分子自组装诱导作用下,合成出有序介孔TiO2.通过控制溶液pH值有效调控TiOSO4液的水解缩聚速率,使得水合二氧化钛均匀沉积于复合模板剂形成的胶束上,在脱除模板剂后得到介孔材料.产物采用XRD、粒度分布测试、SEM、TEM、电子衍射及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:介孔TiO2具有精细纳米结构,孔道分布窄,平均孔径2.2nm,BET比表面积为135.9m2/g,孔隙率31%,孔容0.17cm3/g;介孔TiO2的孔壁部分晶化为锐钛型,晶粒尺寸为37nm,粒子介于30～80nm间,聚集的粉末颗粒为类球形.     

聚合磷酸钙骨水泥的制备和性能研究

采用丙烯酸和衣康酸的共聚物与自制磷酸钙粉末反应制备骨水泥。用自凝牙托水对类磷酸四钙（TTCP）粉末进行表面改性后所制备的骨水泥,初凝时间为4．5min,终凝时间为8.5min,抗压强度可达４２MPa。采用类TTCPα－磷酸三钙的混合粉料制备的骨水泥,初凝时间为５．５min,终凝时间为１１．０min,抗压强度可达４３MPa。     

开展课堂讨论 提升学生能力——大一工科基础化学课堂讨论实践与探索

本文从"组织讨论课"和"确定讨论主题"两方面,阐述了在大学一年级基础化学课堂上让学生站上讲台进行讨论式教学的方法,实践证明这种教学模式在提升学生能力上具有重要作用。     

酸对合成二氧化钛介孔材料的影响

以硫酸和乙酸为酸度调节试剂,采用Sol-Gel过程和水热处理结合,在没有添加任何表面活性剂作模板剂的条件下,通过钛酸丁酯（TBOT）在酸性体系中的控制水解和自组装制备TiO₂介孔材料.产物采用XRD、N₂吸附-脱附等温线、TG-DSC进行分析表征.通过选择酸的种类和控制酸的浓度,添加配位抑制剂TEA减缓Ti的水解速率,可合成介孔纯TiO₂材料.使用硫酸（H₂SO₄∶TBOT＝1∶1,摩尔比）和TEA制备出比表面积为176m²/g,孔容为0.222cm³/g,平均孔径约5nm,孔径分布窄,热稳定性较好的TiO₂介孔材料.     

工业TiOSO4液复合模板合成有序介孔TiO2

以工业TiOSO4液为钛源,复合模板剂EO20PO70EO20（P123）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为结构导向剂,在超分子自组装诱导作用下,控制溶液pH值调控TiOSO4液的水解缩聚速率,使水合二氧化钛均匀沉积于复合模板剂形成的胶束上,经煅烧脱模后制得有序介孔TiO2。在高极性的水溶液中,P123降低了CTAB非极性头基间的排斥作用,复合模板通过与TiO2无机前体自组装形成有序介孔结构。合成产物采用SEM、TEM、电子衍射、XRD及等温N2吸附等进行分析表征。结果表明：介孔TiO2有序度高,孔道分布窄,呈六方排列,平均孔径3.0?nm,比表面积132.6?m2/g,孔隙率36%,孔容0.19 cm3/g;孔壁晶化为锐钛型,经450?℃煅烧脱模后晶粒长大,晶粒尺寸为14.22?nm,基本粒子大小介于30～70?nm之间,并团聚为类球形颗粒。     

介孔SO4/TiO2粉体的制备及光催化性能的研究

以廉价的Ti( SO4)2为钛源,采用低温水-溶剂热法一步制得吸附SO2-4的介孔偏钛酸,焙烧后得到介孔SO2-4/TiO2亚微米粉体,研究了反应物浓度、反应温度、溶剂和表面活性剂对样品催化性能的影响,并采用XRD、SEM、FF-IR、N2吸附-脱附和Hammett指示剂法对催化剂进行表征,考察了其光催化性能.结果表明,最佳制备条件为:Ti( SO4)2浓度0.85 mol/L、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)浓度0.004 mol/L、反应温度130℃、反应时间20 h、乙醇水混合液为溶剂;所得样品比表面积(BET)为103.67 m2/g、平均孔径6nm、孔容积为0.204 cm3/g,最高酸强度H0=- 12.14,180 min内对亚甲基蓝(MB)降解率达94％.     

介孔TiO2分子筛前驱体的热处理研究

以工业TiOSO4液为原料,控制溶液pH值使TiOSO4液在复合模板剂十二胺和CTAB自组装超分子诱导作用下水解、缩聚和组装,制备出介孔TiO2前驱体.根据TG-DTG和DSC热分析结果确定对前驱体采用两步热处理方案.产物采用XRD、粒度分布、SEM及等温N2吸附进行分析表征.研究表明在实验温度范围内,前驱体经热处理脱模后均得到锐钛型介孔TiO2,热处理温度的提高和时间的增长使产物结晶度增高,晶粒长大,但其介孔孔道逐渐收缩并坍塌破坏.采用350℃热处理1 h,500℃热处理1 h的热处理方案所得介孔TiO2的晶型与锐钛型TiO2标准物的最接近,晶粒尺寸L101=19.90 nm;粉末呈类球形,平均粒径为0.552μm;其介孔孔道分布窄,平均孔径为3.86 nm,BET比表面积为156.51 m2/g,孔容0.35 cm3/g.     

DMCHA提取油脂中溶剂残留量的气相色谱分析研究

利用转极性溶剂提取油脂可减少环境污染、降低分离能耗。建立了转极性溶剂N,N-二甲基环己胺(DMCHA)在提取的麻疯树籽油中残留量的气相色谱分析方法。该方法采用安捷伦GC7890A气相色谱仪,FID检测器,DB-5HT毛细管柱,DMCHA与麻疯树籽油能实现良好分离,分析时间为14.3 min。DMCHA在0.4~2.0 g/L范围内,与峰面积存在良好的线性相关性,相关性系数为0.993,精密度实验中相对标准偏差为3.87%,加标回收率在99.18%~104.02%之间。该方法能够快速准确测定DMCHA提取的麻疯树籽油中溶剂残留量。