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钌催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ动力学光度法测定痕量钌 总被引:2,自引:0,他引:2
在H3PO4、90±0.5.C水浴条件下,Ru(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应基础上,提出了测定钌的新催化光度法.钌质量浓度在0~0.08μg/10 mL范围内符合比尔定律,检出限为3.47×10-4μg/mL.对0.05μg/10mL Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差为1.47%(n=10).该催化反应是一级反应,表观活化能为58.82 kJ/mol.此法已用于了某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.73%~2.03%,标准加入回收率为97%~105%. 相似文献
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ASE-超高效液相色谱法快速测定烟草中的多酚类物质 总被引:3,自引:0,他引:3
摘要:建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)同时测定烟草中6种多酚物质的快速方法。用50%的甲醇水溶液在50℃下对烟草样品加速溶剂萃取5 min,循环萃取2次,将萃取液定容过滤后,用配置二极管阵列检测器的UPLC进行分析。此方法具有分离效率高、分析时间短、检测灵敏的优点。应用此方法对18种单料烟和14种成品卷烟中的6种多酚成分进行了测定。结果表明:①不论是在单料烟叶还是成品卷烟中,绿原酸和芸香苷的含量均占多酚总量的90%以上;②在单料烟叶中,烤烟中多酚的含量高于白肋烟和晒烟;③不同部位的烤烟中,多酚含量从上部、中部和下部依次降低,这表明多酚成分可成为烟叶等级判别和质量控制的化学指标之一;④烤烟型卷烟中多酚的含量显著高于混合型卷烟中多酚的含量。 相似文献
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GC/MS法建立烟用香精指纹图谱研究 总被引:4,自引:1,他引:4
采用超声辅助液液萃取法(ULLE)对8个不同批次的烟用HMT香精成分进行提取,用GC/MS对其进行定性定量分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法,目的在于为烟用香精质量控制提供一种方便、快捷、可靠的分析手段。结果表明:ULLE方法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取。8个批次的HMT香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过该香精指纹图谱的建立,对日后进厂的HMT香精进行质量控制提供了依据。 相似文献
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用同时蒸馏萃取(SDE)和固相微萃取(SPME)两种方法对莳萝酊进行前处理,通过气相色谱/质谱法(GC-MS)检测了其挥发性和半挥发性成分。两种方法从莳萝酊中共检出62个化学物质,其中SDE检出47个,SPME检出41个,二者共同组分26个。莳萝酊的主要成分有γ-松油烯、对-伞花烃、枯敬醛,4-乙基-3-壬烯-5-炔、百里酚、香芹酚、3-甲基-4-异丙基苯酚等,和国内产的大茴香、小茴香、红茴香、藏茴香的成分明显不同。这些不同构成了莳萝的特征香味。烟草的加香实验表明,莳萝有增加香气,丰富烟香等作用。 相似文献
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甲基蓝动力学光度法测定催化剂中铑 总被引:4,自引:0,他引:4
在磷酸-磷酸二氢钠的缓冲溶液和热水浴中,Rh(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基蓝的反应具有催化作用,依此建立了测定铑的新催化光度法。铑质量浓度在0~0.16μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为7.7×10-3μg/mL。对0.10μg/mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=10)。该催化反应对Rh(Ⅲ)和甲基蓝分别为一级反应。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。该方法用于测定铑铝基催化剂中铑的含量,相对标准偏差为1.2%~1.4%,加标回收率为95%~100%。 相似文献
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合成并鉴定了一种新三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯(ABTTA),研究了该试剂与Hg2 的显色反应条件,并建立了一个测定汞的光度分析新方法。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与汞在pH11.0Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成褐色络合物,其最大吸收波长为480nm。在最佳实验条件下,体系在480nm处的表观摩尔吸光系数为5.46×104L.mol-1.cm-1,25mL溶液中Hg2 的质量在5.0~70.0μg范围内符合比尔定律。对20多种共存离子的影响进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。本方法虽然灵敏度不高,但线性范围宽、选择性较好,用于环境水样中汞的测定,结果满意。 相似文献
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在稀硫酸介质中,铱催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA褪色,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。研究了催化反应的动力学条件并测定了有关参数。结果表明,本催化反应对于铱(Ⅳ)和偶氮氯膦-mA均为一级反应,表观活化能Ea=6.912 kJ/mol。方法的线性范围为0.002 5~0.015μg/mL,检出限为6.38×10-6μg/mL。除等量的Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)干扰Ir(Ⅳ)的测定外,大多数常见金属离子不干扰测定。测定25 mL溶液中0.20μg Ir(Ⅳ)的相对标准偏差为1.48%(n=11)。本法已用于冶金产品中铱的测定,所得结果与原子吸收光谱法测定结果吻合。 相似文献
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