“新型高压湿法消解方法”在铅检测中的应用

在食品中和生物材料的微量元素检测中,应用新型高压湿法消解前处理方法,快速、高效地消解各类样品。综合各种因素,对普通食品、生物样品,最佳消解条件为120℃时,3h,样品质量（g）／浓HNO3量（mL）／H2O2（mL）为1：3：1。由回收率试验可知,铅的回收率在95．8％－104．5％,其准确度完全能够满足食品或生物材料中微量金融分析的要求。由于高压湿法消解比干法灰化方法具有快速、高效、准确度高,且消解温度低（低于150℃）,无污染,节省能源等优点,将该法引入食品和生物材料检测工作,可大大提高工作效率,而且可以提高检测准确度。     

Box-Behnken设计优化浊点萃取-原子荧光光谱法测定中药材中的汞

建立了浊点萃取分离原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。Hg2+可与双硫腙生成疏水性螯合物,水浴加热15 min,鳌合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相,经离心与水相分开。在单因素基础上,筛选出对萃取效率有较为显著影响的四因素—溶液pH、Triton X-114浓度、双硫腙浓度和平衡温度,并首次采用Box-Behnken设计和响应面法优化实验参数。结果表明,响应值与因素之间可采用二项式拟合,四个因素的一次项和二次项,以及pH和Trion X-114、双硫腙交互项对萃取率影响显著,p＜0.05;浊点萃取的最佳条件为： pH值为5.1,Trion X-114浓度1.16 g·L-1,双硫腙浓度为4.87 mol·L-1,平衡温度为35.6 ℃,理论荧光值4 528.74,实测值与其较接近,仅有2.1%的差别。汞在1~5 μg·L-1与荧光值有良好的线性关系,方法检出限为0.012 47 μg·L-1,RSD为1.30%。该方法成功用于巴戟天、穿心莲和陈皮中汞含量的测定,加标回收率为95.0%~100.0%。Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好的用于浊点萃取条件的优化。