GC-MS同时测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸

建立了测定番石榴叶中齐墩果酸和熊果酸的气相色谱-质谱（GC-MS）方法.以双（三甲硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生化试剂,将齐墩果酸和熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后,在DB-5 MS毛细管柱上进行分离.柱升温程序为：柱初温100 ℃,恒温保持2 min, 以10 ℃/min的速度升温至300 ℃,保持14 min.通过与标准样品对照比较保留时间和质谱确认样品中齐墩果酸和熊果酸的色谱峰.以峰面积进行定量测定,齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为4.1～102 μg/mL和4.7～114 μg/mL,回收率分别为77.1%和89.4%,6次平行测定的相对标准偏差分别为3.7%和3.5%.     

“互联网+教育”助力分析化学课程群建设

在"互联网+教育"和传统课堂教育交融时期,将微课融入传统课堂,逐步向慕课、翻转课程过渡,将专业基础课程和方向课程组建成分析化学课程群新体系,优化教学内容,传授学科思想,提升学生的专业学习兴趣和教学质量。     

氦离子化气相色谱仪校准用混合物中甲烷气体标准物质研制

介绍氦中甲烷气体标准物质的制备方法.以超纯氦气和高纯甲烷为原料,采用称量法制备特性值为10μmol/mol的氦中甲烷气体标准物质.采用气相色谱法(DID检测器)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验,并对定值结果的不确定度进行评定.研制的气体标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,相对扩展不确定度为2％(k=2)...     

非水介质毛细管电泳电导检测舒血宁片中槲皮素含量

以甲醇：水＝70：30的体系为分离介质，柠檬酸－三（羟甲基）氨基甲烷（Citric acid-Tris)为支持电解质，使用电导检测，对槲皮素及其制剂舒血宁片进行了毛细管电泳分离检测，对电泳介质的种类、浓度、表观pH值以及操作电压和进样时间对分离的影响进行了研讨，并对分离检测机理进行了探讨。建立的测定槲皮素的方法的线性范围为：8．0－160．0mg/L；峰面积的RSD（n=6)为1．7％，检出限为1．0mg/L；样品加标回收率为92．8％－98．2％。     

微波加热对以槲皮素为甙元的黄酮甙的稳定性的影响

以乙醇为溶剂．分别采取微波和回流加热萃取法从番石榴叶中萃取槲皮素．高效液相色谱法测定槲皮素的萃取收率。对回流萃取液进行微波加热．槲皮素收率随微波加热温度的增加而显著增加。分别测定了温度为100、110、120℃的微波萃取动力学曲线以及60、70和78℃的回流加热萃取动力学曲线,计算结果显示,微波萃取和回流加热萃取均符合一级动力学方程,微波萃取槲皮素的活化能是回流加热萃取活化能的2倍多．平均表观速率常数是回流加热萃取的125倍。计算得到的活化能数据和实验结果均显示微波加热产生的高温可导致以槲皮素为甙元的黄酮甙发生分解。     

一种基于量子点复合薄膜甲醛气体荧光传感器的研制

研制基于聚乙烯醇(PVA)固定直径为5μm的二氧化硅小球制成的模板阵列和基团修饰量子点的甲醛气体传感器.通过模板法,利用量子点和20 nm表面修饰羟基二氧化硅的三维沉积制备敏感材料,并负载于PVA和二氧化硅微球的薄膜上,制备复合敏感膜.对比油胺、羧基、氨基修饰的量子点对甲醛的响应,表面修饰氨基的量子点对甲醛十分敏感,在...     

分析化学教学方法探索与实践

分析化学是化学及其相关专业的专业基础课程,内容丰富而繁杂,科学可行的教学方法是提高教学质量的保证。本文作者对多年来分析化学课程教学方法探索和实践进行了经验总结,包括重视第一节课教学,让学生对本课程"一见钟情";训练分析化学学科的微观思维;巧用形象比喻,加强对知识的理解和领悟;关注知识的层次和逻辑结构,突出重点知识;融合微观和宏观思维,快速掌握知识体系;展示分析化学学科之美;循环重复教学法,提高教学效果;立足课本且走出课本,扩大知识面和提高解决问题的能力等。     

“工业碳酸钠的质量鉴定”实验设计与实践

以"工业碳酸纳的质量鉴定"为基础,设计了一个以学生为主体的综合性分析化学实验教学项目。教学环节包含自主设计、师生讨论、自主实践和教学评价4个阶段。教学实践表明,该实验项目可以充分调动学生的实验兴趣,增强学生在教学实践中的自主性,巩固学生的专业基础理论与技能,提高学生的专业综合素质。     

乙基桥联有序介孔有机硅负载Pd(Ⅱ)有机金属催化剂用于水介质Barbier反应

以PPh2C2H4-Si(OEt)3和(EtO)3Si-C2H4-Si(OEt)3为混合硅源,在表面活性剂作用下共缩聚制备有序介孔有机硅杂化材料,再络合Pd(Ⅱ)离子得到固载化Pd(Ⅱ)非均相催化剂.在水介质Barbier反应中,所制备的Pd(Ⅱ)-PPh2-PMO(Et)具有与均相Pd(PPh3)2Cl2催化剂相当的催化活性,主要归因于高比表面积、有序介孔结构,有利于提高Pd(Ⅱ)活性位分散度,减少传质阻力,同时乙基修饰孔壁增强表面疏水性,有利于有机分子在孔道内的扩散和活性位上的吸附,导致高催化活性,而且可重复使用,显示了良好的工业应用前景.