ICP-MS测定化肥中有害元素Cr、Cd、As、Pb、Hg的新方法

采用电感耦合等离子体质谱法测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素.样品经微波消解和敞开酸溶,滴加5 ～8滴2%高锰酸钾氧化,低温水浴加热蒸至近干,加甲醇2 mL溶剂化,用水定容至100 mL,进行测定.方法标准加入回收率为67% ～115%,RSD小于15%,误差完全符合GB18877-2002的规定要求,方法简便快速.     

电感耦合等离子体-质谱同时测定煤、焦中砷、溴、碘

采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系,高温密闭微波技术快速消解了不同国家的煤、焦样品,建立了电感耦合等离子体-质谱法同时测定煤、焦中微量As、Br、I元素的方法。考察了HNO3介质及其它酸对被测元素的影响。筛选出了强氧化剂过硫酸钠可将不同低价态的溴、碘氧化成稳定高价态,解决了因价态不同引起的ICP-MS测定中信号强、波动大且无规则性的问题。加入Ag 可加快氧化速度。用中性混合洗液充分清洗后,可有效降低卤素的高记忆效应。本方法简便快速,方法检出限低(0.1～5.0μg/L),精密度好(1.5%～12.0%),回收率在80%～106.7%范围,结果满意。