硫代酰胺基螯合纤维的合成及其吸附性能研究

以腈纶纤维(PAN)为起始原料,分别经水合肼、乙二胺、二乙烯三胺预交联后,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂与硫化钠反应,合成了3种携硫代酰胺功能基可达6.8mmol/g·干纤维的螯合功能纤维。利用红外光谱、元素分析、热稳定分析、重量分析等对该螯合纤维的结构、性能等进行了表征;研究了该螯合纤维对Au3 ,Ag ,Pd2 等贵金属离子的吸附性能;考察了温度、pH、硫含量等对纤维吸附Ag 离子的影响。结果表明,纤维对Au3 ,Ag 等贵金属离子具有良好的吸附性能,对Au3 的吸附容量为800mg/g·干纤维;对Ag 离子的吸附容量可达1510mg/g·干纤维,并具有良好的吸附动力学特性,该螯合纤维可用于混合溶液中Ag(I)离子的吸附分离。     

基于La1-xSrxMnO3敏感材料的电流型NOx传感器研究

采用喷雾热分解技术制备了NO x传感器敏感材料La1-x Sr x MnO3,以多孔的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)为固体电解质,设计了一种新型的电流型NO x传感器。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、程序升温脱附仪和X-射线光电子能谱(XPS)仪,表征了La1-x Sr x MnO3粉体的相组成和微观形貌,分析了敏感材料La1-x Sr x MnO3对NO x吸附强度与Mn氧化价态变化机理。在NO x传感器气敏性能测试装置上,利用DJS-292型恒电位仪测试了传感器敏感特性、温度特性、动态响应、抗干扰和稳定性。结果表明,以La0.5Sr0.5MnO3为敏感材料的NO x传感器,在极化电压为#300 mV,NO x浓度为0~1000μL/L时,NO x传感器线性度和灵敏度最大值分别为96.6%和97.1%,承受的温度上限为1200℃。在650℃,浓度从200μL/L转换到500μL/L时,NO x传感器动态响应和恢复时间分别为25 s和15 s。此传感器对CO、SO2、甲醛、乙醛、菲、丙酮和丙烯醛等气体具有良好的抗干扰性能。在汽车上连续使用12个月后,响应电流衰减了8.6%,响应电流正常时间为5个月。     

A New Terbium(Ⅲ) Coordination Compound with 2-Thiophenecarboxylic Ligand:Synthesis and Crystal Structure

A new coordination compound with formula [Tb(2-TC)3(DMF)]n(1, 2-TC = 2-thiophenecarboxylic ligand and DMF = dimethylformamide) was synthesized by solvothermal method. The structure of compound 1 was determined by single-crystal X-ray diffraction analyses, and characterized by elemental analyses, IR and powder X-ray diffraction. Structure analysis reveals compound 1, exhibiting a one-dimensional chain structure, crystallizes in triclinic space group P21/c, with a = 9.2751(19), b = 16.490(3), c = 15.865(5) A, β = 118.98(2)o, V = 2122.7(9) A3, Dc = 1.916 g/cm3, Mr = 612.45(C18H15NO7S3Tb), F(000) = 1196, μ(MoKα) = 3.67 mm–1, Z = 4, R = 0.0616 and wR = 0.0962 for 3865 observed reflections(I 2σ(I)), and R = 0.1092 for all data. Meanwhile, the photoluminescent properties of compound 1 were also investigated in the solid state at room temperature.     

双峰双波长分光光度法测定Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)混合组分的研究

提出一种测定Fe（Ⅲ）和Fe（Ⅱ）混合组分的新方法,即双峰双波长分光光度法。该方法选择性好、灵敏度高、操作简便,对于混合体系中Fe（Ⅲ）Fe和（Ⅱ）及全铁的测定可以同时进行。该方法用于模拟混合试测定,结果令人满意,标准加入法测得其回收率可达95％－97％,相对标准偏差均小于1．5％。     

TiO2-SnO2纳米晶膜紫外光照下对臭氧气敏性能的研究

以低温水热法制备了TiO2-SnO2复合纳米晶粒,采用提拉法涂敷于带有金电极的氧化铝陶瓷管表面形成敏感薄膜,设计了一种新型薄膜式臭氧传感器。采用X射线衍射仪、热场发射扫描电子显微镜、能量色散X射线谱仪和紫外-可见光谱能谱仪,表征了TiO2-SnO2纳米晶粒的晶体结构和微观形貌。采用紫外-可见吸收光谱法和电化学方法,讨论了TiO2-SnO2纳米晶粒对臭氧敏感机理与光电化学特性。在气体传感器静态测试系统上,采用XEDWS-60A型气敏元件分析仪测试了紫外光下臭氧传感器敏感特性、动态响应、抗干扰和稳定性。结果表明,以Ti与Sn摩尔比为6的TiO2-SnO2纳米晶粒为敏感薄膜的臭氧传感器,在相对湿度为40%和温度为25℃条件下,臭氧浓度为0.1~1.8μg/L时,有、无紫外光照射的臭氧传感器线性度分别为97.5%和78.5%,动态响应分别为2和9 s,恢复时间分别为5.5和15 s。此传感器对CO、NOx、甲醛、丙酮、丁醇和甲醇等气体具有良好的抗干扰性能。在汽车上连续使用12个月后,响应衰减了4.7%,响应正常时间为8.5个月。     

以1,2,5-噻二唑-3,4-二酸为配体的碱土金属配合物的合成、晶体结构及配位模式

以1,2,5-噻二唑-3,4-二酸为单一配体与第二主族碱土金属离子通过水热法合成了三个配合物,对其进行了元素分析及单晶衍射结构解析,并对H2tdzdc配体的配位能力、配位模式等特性作了初步研究.结果表明:单核配合物1,[Mg(tdzdc)(H2O)4]属于三斜晶系,空间群为P1;配位聚合物2,[Ca(tdzdc)(H2O)2]n,具有二维层状结构,属于单斜晶系,空间群为C2/c;配位聚合物3,[Sr(tdzdc)(H2O)3]n,具有二维层状结构,属于三斜晶系,空间群为P1.通过研究发现,当使用ⅡB主族的碱土金属与1,2,5-噻二唑-3,4-二酸根进行配位时,随着金属离子半径的增加和电子层数的增多,金属离子的配位数增多,得到的Mg、Ca、Sr的配合物结构愈加复杂,即从单核配合物到配位聚合物.     

一个新拓扑结构的镧配合物

设计并合成了1,2,5-噻二唑-3,4-二酸(tdzdc),并以其为配体与镧元素通过水热法合成了1种配合物,对其进行了元素分析及单晶衍射结构解析.单晶结构解析表明:标题配合物{[La2(tdzdc)3(H2O)]·4H2O}n为二维层状结构,属于P21空间群,三斜晶系.在该晶体结构中,只有1种配位模式的tdzdc2-配体和2种La3+离子.对于每个tdzdc2-配体,其配位结合位点被3个La3+离子占据,配体分子两侧采用羧酸和环上N原子的螯合配位模式,而配体分子下方采用2个羧酸的螯合配位模式.在空间上,由于晶体的这种连接方式,而形成了三维网络连接,当把由配体连接的3个La3+简化为三角形节点时,得到一个尚未被报道过的三维拓扑结构.在这个三维的空间网格a方向上,存在着一维的孔道,孔道中由水分子占据,当去除掉水分子后经PLATON程序计算其孔隙率为23.5%.     

基于SnO2-In2O3复合纳米纤维的薄膜型甲醛传感器研究

采用双喷嘴静电纺丝技术制备了SnO2/In2O3复合纳米纤维,涂敷于带有金电极的氧化铝陶瓷管表面形成敏感薄膜,设计了一种新型薄膜型甲醛传感器。采用X射线衍射仪、热场发射扫描电子显微镜、O2-程序升温脱附仪和X-射线光电子能谱(XPS)仪,表征了SnO2/In2O3纳米纤维的相组成和微观形貌,分析了敏感薄膜成分配比对甲醛吸附强度与电化学的影响机理。在气体传感器静态测试系统上,采用XEDWS-60A型气敏元件分析仪测试了甲醛传感器敏感特性、温度特性、湿度特性、动态响应、抗干扰和稳定性。结果表明,以S50纳米纤维为敏感薄膜(膜厚为240 nm)的甲醛传感器,在温度为500℃,甲醛浓度为0.5~50 mg/L时,传感器线性度和灵敏度最大值分别为96.8%和97.5%,承受的温度上限为1000℃,动态响应和恢复时间分别为23和12 s。此传感器对CO、NO x、甲苯、菲、丙酮和甲醇等气体具有良好的抗干扰性能。在汽车上连续使用12个月后,响应衰减了5.5%,响应正常时间为6.4个月。