石墨化碳黑净化柱结合HPLC－PDA和LC－MS/MS快速检测苹果汁中展青霉素

基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱（GCB柱）,结合高效液相色谱－二极管阵列检测法（HPLC－PDA）和液相色谱－串联质谱法（LC－MS/MS）评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱（Retain AX、PAX、MAX和HLB）的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现,苹果汁经上述5种净化柱净化后,大大降低了杂质干扰,色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中,GCB净化为HPLC－PDA分析提供了理想的色谱图,为LC－MS/MS分析提供了可接受的基质效应（-14%）、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释－液相色谱－串联质谱法（SIDA－LC－MS/MS）可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC－PDA和SIDA－LC－MS/MS分析时,GCB净化比HLB净化的方法更灵敏;MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率（82% ~ 102%）和较小的相对标准偏差（≤ 9%）。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步,且在重力作用下过柱仅需10 min,比其他固相萃取净化更简单快捷,净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC－PDA、SIDA－LC－MS/MS分别分析,展青霉素的平均含量为34 μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。     

电极肖特基接触对有机光敏晶体管性能的影响

有机光敏晶体管是一种在有机场效应管结构中引入光控“栅极”的新型光探测器件,其光灵敏度、光响应度性能参数与源/漏电极和有源层的接触情况关系密切。本文通过真空蒸发法分别制备了采用金电极和铝电极的单层并五苯及酞菁铜有机光敏晶体管。研究了它们在黑暗和光照条件下的输出及转移特性。结果表明,高迁移率的并五苯有源层更适合搭配接触特性较好的金电极,该器件具有和铝电极器件相同高水平的光灵敏度~3×104,但其光响应度是铝电极器件的13倍;而低迁移率的酞菁铜薄膜较适合搭配能够和有源层形成肖特基接触的铝电极,有利于抑制暗电流、增强激子解离效率、提高光电流,进一步使器件在获得和金电极器件同数量级光响应度的同时,其光灵敏度是金电极器件的102倍。本文对光照下电极/有源层肖特基接触的能带变化做了理论分析,总结归纳了有机光敏晶体管电极材料和有源层材料的初步筛选规律。