催化裂解富气吸收液的离子色谱法测定

以催化裂解富气吸收液为测定对象,建立吸收液中目标离子（包括NO2^-,NO3^-,SO4^2-）的离子色潜分析方法。在选定色谱柱的前提下,通过优化淋洗液浓度等色谱条件,实现了在大量干扰离子S^2-及与SO4^2-相邻的未知离子存在的三乙醇胺溶液中目标离子的定量。方法的检出限分别为NO2^- 62μg／L,NO3^- 26μg／L,SO4^2- 90μg/L,RSD值为0．73％～1．19％,加标回收率在91％～109％。     

色谱用金属柱管的脱活研究

利用苯基三乙氧基硅烷的酸催化水解缩合反应合成了具有梯形结构的聚苯基硅倍半氧烷预聚体，再以其20％－30％的丙酮溶液对气相色谱用金属柱管进行遮盖性脱活，预聚体涂层经溶剂挥发高温老化处理后获得了能耐400℃高温的脱活涂层，。以甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇为测试物，内径2mm、长3．0m，固定相为PorapackQ的填充聚四氟乙烯柱为预分离柱串接测试柱的方法对该涂层进行了评价，结果表明，经该涂层处理的不锈钢柱管在115℃时对低级醇的吸附活性与PorapackQ柱的活性相近，活性明显降低，涂层结构中含有的苯环和羟基等官能基，将提高其与固定液的相容性并为固定液的交联提供必要的活性点。     

气相色谱/氢火焰离子化检测法分析烷基化物料中的C4氟代烃

以实验室合成的氟代叔丁烷、氟代仲丁烷、氟代正丁烷为参考,建立了烷基化物料中C4氟代烃的气相色谱/氢火焰离子化检测(GC/FID)分析方法。提出了利用气相色谱/原子发射光谱(GC/AED)按元素响应的特点求算C4氟代烃在GC/FID上相对校正因子的方法。方法采用OV-225(50 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)和SE-54(44 m×0.22 mm i.d.×0.25 μm)串联柱为分析柱,FID为检测器,校正归一化或间接外标方法进行定量,具有重复性好、应用移植便利、操作简单等特点,对氟代叔     

用于毛细管电泳手性分离的一种新的手性选择剂－ Β环糊精聚合物

用新合成的Β 环糊精聚合物(EP-Β-CD),并以天然环糊精(Β-CD) 和羧甲基环糊精(CM-Β-CD)手性拆分剂作对比,选取扑尔敏、山梗菜碱、维拉帕米为测试物􀁯优化分离条件􀁯研究了EP-Β-CD的拆分能力􀁯并与其它两种拆分剂进行了比较。     

有机-无机杂化溶胶-凝胶涂层对不锈钢毛细管柱的脱活作用研究

 用甲基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷水解缩合后形成的有机 无机杂化溶胶 凝胶 (sol gel)涂层对国产气相用不锈钢毛细管柱进行脱活。通过气相法研究了不同老化温度下所得脱活涂层的行为。结果表明这种涂层不但对不锈钢柱内壁活性点有很好的遮盖作用 ,而且本身具有相当的分离能力。在 2 5 0℃下老化的涂层可使碳原子数在 12以下的正构烷烃达到基线分离 ,与未用涂层的不锈钢裸柱相比 ,吸附活性大大降低 ;但随着老化温度的升高 ,涂层在缩聚老化过程中产生不均匀微孔 ,对被分离物的作用力加强。     

含硫脲基开链冠醚的合成（Ⅲ）

含硫脲基开链冠醚的合成（Ⅲ）韩江华，白宝林，赵明根（山西省忻州师范专科学校，忻州，０３４０００）关键词：合成，硫脲，开链冠醚，络合剂文献￣［１］报道类化合物可以络合：等１８种阴离子，在不同条件下也可以络合Ｎｉ￣（２＋）、Ｃｏ￣（２＋）、Ｃｕ￣（２＋）...     

组合式脉冲微型反应评价系统及其在催化剂评价中的应用

介绍了一种可灵活配置不同分析方法、操作便利、评价结果重复性好的组合式脉冲微反色谱评价系统。该装置由微型反应系统、独立控温的连接管线和色谱分析系统三部分组成。微型反应系统采用两段式加热炉和石英玻璃管反应器,有效恒温区间为25~30 mm,催化剂装量为5~300 mg;能够独立控温的连接管线,最高使用温度可达480℃;微型反应系统的载气借用了分析系统进样口的载气系统,可方便地进行载气流量、流速的精确控制以及不同控制模式间的转换。配套开发的微反产物汽油馏分单体烃详细组成和快速模拟蒸馏在线分析方法,前者可以提供微反产物汽油馏分的单体烃数据和相应的物性数据,而后者可同时评价分子筛/催化剂的初活性及活性随累积进样量增加而变化的趋势。     

气相色谱-质谱法测定组合工艺己内酰胺产品中的微量关键杂质

己内酰胺（CPL）是重要的化工原料，CPL中即使存在微量的杂质都会对聚合产物的性能产生一定的影响，因此对聚合级CPL的纯度有很高的要求。该文对光密度值严重超标的组合工艺工业试验产品采用气相色谱-火焰离子化检测技术（GC/FID）、气相色谱-质谱（GC-MS）等手段进行了定性分析，确定该杂质的相对分子质量为188，分子式为C₁₂H₁₆N₂，环加双键数为6，为八氢吩嗪。结合组合工艺生产CPL所涉及化学反应的特点对八氢吩嗪的来源进行了理论推测，认为该杂质来源于Beckmann重排反应的副反应Neber重排，结构中含有较强的生色基团，对产品的光密度指标影响严重。因此，CPL生产过程中必须对八氢吩嗪的产生过程和生成浓度严格控制。     

亚临界条件下地沟油制备生物柴油副产物中有机氯化物的定性检测及来源分析

该文介绍了一种生物柴油副产物粗甘油和拔出轻组分中有机氯化物的气相色谱-质谱（GC-MS）定性检测方法。样品来自于亚临界条件下地沟油与甲醇的酯交换反应，总氯含量较高。在GC-MS分析之前采用正己烷萃取脱除样品中的脂肪酸甲酯和游离脂肪酸等脂溶性干扰组分，对参考标准样品3-氯代甘油和2-氯代甘油以及样品的脱脂水相部分进行苯硼酸衍生化、正己烷萃取、浓缩等处理，经正己烷复溶后进行GC-MS分析。结果表明，生物柴油副产物中的有机氯化物主要为3-氯代甘油和2-氯代甘油。参考已有文献的研究结果和生物柴油制备工艺对有机氯化物的来源进行了讨论，推断原料地沟油中存在的大量无机氯盐是导致产生3-氯代甘油和2-氯代甘油的主要原因。