管式炉燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中硫和氯

取粉碎的固体生物质燃料样品于管式炉的瓷舟中,燃烧后气体被吸收液吸收。吸收液用水定容至5.0mL,过0.45μm滤膜,采用离子色谱法测定滤液中硫和氯的含量。采用Dionex IonPac AS18阴离子色谱柱进行色谱分离,以12mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为流动相,电导检测器测定。硫酸根、氯离子的质量浓度均在0.1～10.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.005,0.003mg·L~(-1)。对5.0mg·L~(-1)硫酸根、氯离子的混合标准溶液平行测定6次,硫酸根和氯离子峰面积的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.2%。以空白固体生物质燃料样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.0%～98.2%。方法应用于固体生物质燃料样品的分析,测定值与艾士卡法和高温水解-电位滴定法测定结果基本一致。     

氧化多壁碳纳米管对Pb~(2+)的吸附性能研究

该文研究了氧化多壁碳纳米管(o-MWNTs)对Pb2+的吸附性能,考察了平衡时间、溶液pH值、溶液体积等因素对吸附行为的影响。在静态吸附条件下:Pb2+能大量并快速地被o-MWNTs吸附,45 min内即可达到吸附平衡,而活性炭(ACs)的吸附平衡时间为90 min。溶液pH值在1.0~7.0范围对吸附量有显著影响,在pH5.0~6.0时o-MWNTs对Pb2+的静态吸附容量为17.43 mg.g-1。o-MWNTs对铅离子的吸附量随着溶液体积的增加而增加,并逐渐趋于稳定,最大吸附量可达25 mg.g-1。在动态吸附实验中,30 mg.L-1的铅离子溶液在SPE小柱的穿透体积为235 mL,溶液体积为400 mL时可完全穿透。动态吸附实验表明,o-MWNTs对铅离子具有较大的吸附容量且萃取回收率高达94%。研究表明,氧化碳纳米管装填的固相萃取小柱可用于中药提取物中Pb2+的残留分析。     

离轴椭圆柱面镜测量方法及调整误差分析

为了实现对离轴椭圆柱面镜面形的高精度检测,提出一种无像差点法和计算全息法相结合的混合式干涉测量方法.针对离轴椭圆柱面镜的特殊面形,将由平面镜与计算全息图(CGH)高度集合而成的标准柱面镜(TC)的出射柱面波作为检测光,并将光轴移至入射一侧的椭圆焦点与离轴椭圆柱面镜中心的连线方向,以减少测量光路的相对口径.再利用椭圆的一对无像差共轭点,实现干涉测量.将离轴椭圆柱面镜作为光轴上具有6个自由度的空间刚体,推导出误差分离矩阵.从波像差理论出发,推算出调整量引起的调整误差的各部分参数,确定了干涉测量方法中的调整量.实验结果表明,该测量方法可以有效地实现离轴椭圆柱面镜形貌的测量,利用误差分离矩阵可以推导出调整误差参数,便于进一步的系统误差分析与校正.     

超滤亲和结合液相色谱-质谱联用和分子对接技术筛选毛菊苣种子中高亲和性α-葡萄糖苷酶抑制剂

采用超滤亲和结合液相色谱-质谱联用(UF-LC-MS) 和分子对接技术筛选毛菊苣种子中高亲和α-葡萄糖苷酶抑制剂.以4-硝基苯-α-D-吡喃葡萄糖苷(PNPG)为底物,阿卡波糖为阳性对照,评价毛菊苣种子提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性,其中阿卡波糖IC50为0.003 mg/mL,毛菊苣种子IC50为0.447 mg/mL.利用UF-LC-MS技术对毛菊苣种子提取物进行筛选鉴定,获得4种化合物;通过Autodock软件筛选出2种与α-葡萄糖苷酶有较高亲和力的化合物,分别是绿原酸和异绿原酸A.结合体外酶活实验,验证了绿原酸、异绿原酸A对α-葡萄糖苷酶的抑制活性.结果表明,各化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性由大到小依次是:阿卡波糖>异绿原酸A>绿原酸,其中异绿原酸A与阿卡波糖抑制率相近.     

石墨坩埚厚度对感应加热制备太阳能级多晶硅影响的数值模拟研究

定向凝固法制备的多晶硅是目前主要的光伏原材料,制备过程中热场结构和硅熔体对流形态对于生长高质量的多晶硅极为重要,本文利用专业晶体生长软件CGSim对制备太阳能级多晶硅用真空感应铸锭炉中的石墨坩埚进行改进并进行了数值模拟,分析了不同石墨坩埚厚度的变化对热场、流场、固液界面、硅晶体应力场以及和V/G值的影响.结果表明,当石墨坩埚厚度为20 mm,可获得良好的对流形态、平坦的固液界面、合理的V/G值等,有利于节约多晶硅的生产成本并提高多晶硅的品质,为生产实践中工艺方案优化及缺陷分析等提供重要的理论依据.     

硅油的高压拉曼散射

利用金刚石对顶砧高压实验技术及红宝石荧光标压方法,研究了3种不同黏度的硅油(Silicone oil AP150 wacker,Baysilone oil M1000和Baysilone oil M30000)在室温条件下的高压拉曼散射光谱,实验最高压力为20 GPa.获得了硅油的不同拉曼振动模式在高压下的变化规律,发现Baysilone oil M1000和Baysilone oil M30000分别在0.47和0.31 GPa压力下发生分子结构或构型转变,使Si—O伸缩振动拉曼信号强度降低,并产生新的拉曼振动信号;Silicone oil AP 150 wacker,Baysilone oil M1000和Baysilone oil M30000分别在9,8和4.5 GPa压力下出现振动模式消失或振动频率随压力变化的斜率发生改变,表明具有不同结构和黏度的硅油在不同压力下内部结构发生了变化.     

基于法向映射法的二维光纤光谱弯曲校正

二维光纤光谱图是天文望远镜系统中的光谱仪的观测结果,由此又经过一系列的后续处理,才能生成普遍意义上的一维光谱。由于光谱仪和CCD相机的光学畸变,使得二维光纤光谱图像普遍出现了弯曲现象,尤其是在光纤两端表现得尤为明显,这个问题一直以来没有很好的解决办法,也没有在任何参考文献中看到相关工作。这种弯曲给后续的抽谱工作造成困扰,处理不好会很大程度上影响波长定标,从而影响一维谱的准确性。给出的一种法向映射法可以对这种二维光纤光谱图的弯曲进行有效的校正。该法把二光纤光谱图中的每一条光纤光谱进行单独处理。首先做预处理抽取每根光纤中心线,然后把该中心线当作光滑曲线求取每个点的法线方向,以整条中心线的某个点（一般是最凸点）为基点作理想竖直线,光纤中心线所有点沿自身法线方向投影到这条竖直线上,从而实现了光纤中心线本身的校直。因光纤宽度在二维光纤光谱图中一般是7个像素,因此将光纤中心线向左向右各依次平移3个像素,分别实现上述流程,即可得到整条光纤光谱的校直结果。该法实施过程中有两个问题需要注意：一个是坐标点的均匀化问题,一个是像素灰度值的精度保持问题。坐标点的均匀化问题是由于在该法中使用了法向映射,从而造成形成后的校直线的点的疏密程度不均匀,这对后续处理不利。解决办法是在实际操作中采用三次样条插值的方法进行直线上点的密度均匀化,保证获得一系列的整数点坐标,以利于后续的处理。而像素灰度值的精度保持问题,在插值计算过程中始终保持像素灰度值的64位高精度数,最终也得到同样精度的结果,避免造成像素值损失。该法实施的最后,还需要进行头尾一致性的截取,把延伸出图像高度范围的像素去掉,仅保留图像范围内的像素点。如果没有这个过程,由于光纤本身是有宽度的,映射出来的直线长短不一,从而给后续处理造成困难。实验完整处理了整幅的二维光纤光谱图,用曲线拟合的方法较好地解决了光纤中心线提取过程中的个别地方的亮度偏差问题,用法向映射法得到了校直后的二维光谱,并做了后续的抽谱对比。在一维谱的抽谱对比中可以看到,校正前后的谱线差值在有弯曲现象存在的光谱两端变化较为明显。这个实验结果证明了该方法对光谱的弯曲情况可以完全改善--在两端的变化较大,在中间的变化很小,这完全符合观测的基本认知。不仅如此,由于像素点的错位和像素值的插值计算,也会造成流量值叠加的效果发生显著变化。因此,通过观察抽谱后的谱线在校正前后的移动情况,验证了对于特征谱线的波长位置的精确获取具有重要影响。本文创造性地设计的二维光纤光谱的自动弯曲校正的方法。     

多壁碳纳米管对甘草中3种有效成分的选择性吸附

考察了多壁碳纳米管(MWNTs)对3种甘草有效成分异甘草苷、甘草苷和甘草酸的吸附性能。 分别用紫外分光光度法和HPLC法测定了吸附前后溶液中异甘草苷、甘草苷、甘草酸的含量,考察了静态吸附实验时间、料液起始浓度、溶液体积和pH值对各成分吸附的影响。 结果显示,MWNTs对甘草中3种主要有效成分的吸附量明显不同,对异甘草苷的吸附远大于甘草苷和甘草酸,并且不存在竞争吸附,具有明显的选择性吸附特点。     

最小二乘支持向量机方法用于提高低水平量子化学方法计算吸收能的精度

运用B3LYP/STO-3G和ZINDO两种低水平的量子化学方法计算了160个有机分子的UV-Vis吸收光谱, 然后提取合适的物理参数, 并以实验值为基础, 引入最小二乘支持向量机方法以提高吸收能的计算值精度. 结果表明, 最小二乘支持向量机方法可有效提高量子化学计算精度, 体系的吸收能误差均方根分别从0.95和0.46 eV降低到0.16和0.15 eV. 最小二乘支持向量机校正方法的引入可在较少的机时和计算资源下得到比单一的量子化学计算方法更为稳定和精确的计算结果, 且可在现有计算条件下预测现有计算能力达不到的精度. 因此, 将最小二乘支持向量机方法用于量子化学数据分析, 为化学研究准确、 快捷地预测分子性质提供了一种新的研究手段.