制备条件对稀土复合氧化物粉体材料性能的影响

用柠檬酸络合法制备出双掺杂CeO2基粉体材料, 考察了柠檬酸用量、焙烧温度、升温速率和成胶温度等制备条件对粉体材料BET比表面积、孔容、平均孔径和平均粒径的影响. 柠檬酸用量和焙烧温度对粉体材料的这些性能影响较大, 升温速率只是对平均粒径产生影响, 成胶温度对BET比表面积没有影响, 对孔容和平均孔径影响也很小, 对平均粒径影响大一些. 通过对不同柠檬酸用量和不同焙烧温度所得样品进行XRD表征, 发现双掺杂并未改变CeO2晶型, 但晶胞参数略有增大, 表明掺杂离子进入CeO2晶格. 柠檬酸用量几乎不影响平均晶粒大小, 而焙烧温度对平均晶粒产生较大影响, 焙烧温度越高, 平均晶粒越大. 不同掺杂元素对粉体材料的表面性能也产生一定影响, 掺杂Ca2+的平均粒径比同主族的Mg2+和Sr2+小. 通过对不同制备条件的考察, 为制备固体氧化物电解质粉体材料提供了基础.     

高氯酸稀土Sm(Ⅲ)开环冠醚(EO4)配合物的晶体结构

The crystal of title compounds belongs to orthorhombic system with space group P2₁2₁2₁ (No.19). The cell parmeters are a=1.432 16(3) nm, b=1.457 20(3) nm， c=3.005 85(6) nm, and V=6 273.0(2) nm³, Z=8, μ(Mo Kα)=22.21 cm^-1， D_c=1.802 g·cm^-3, F(000)=3 416.00, Finally R₁=0.033 and wR₂=0.073 (I>2.00σ(I)), S=1.023. Every center atom Sm(Ⅲ) is surrounded by the two aether chains, the title compound has ten-coordinate structure and the coordination polyhedron shows a Bicapped Square Antiprism. In the crystal, the title compound has the flack of double moleculars and non-symmetry. The anion ClO₄^- does not take part in the coordination. CCDC: 238709.     

BaGa4的X一射线多晶结构分析

X一射线多晶结构分析表明,Ba-Ga二元系在Ga含量}80at%区域,只存在Bata,一种金属间相,属四方晶系,14/mmm空间群,晶胞参数为。=b=4.5661(4)人,c=10.778(3)入.与文献上报导的Bata,多晶X一射线衍射谱比较,本文所得衍射谱与根据Bata。单晶结构参数计算所得的多晶粉未衍射谱吻合得更好,因此可以用作Bata,的标准粉未衍射谱.     

还原条件对NiFe2O4－δ结构稳定性及其催化分解CO2活性的影响

采用柠檬酸络合法制备NiFe2O4，运用XRD、DTA-TG等手段对其结构进行表征，并探讨还原条件对NiFe2O4－δ的结构稳定性及其催化分解CO2成C反应活性的影响。研究结果表明，由柠檬酸络合法制备的NiFe2O4样品量为0.5g时，利用H2还原制备氧缺位NiFe2O4－δ的最佳还原条件为还原温度320℃、氢气流量40mL/min、还原时间3h。还原温度过高、还原时间过长以及氢气流量过大，均会使NiFe2O4－δ还原过度，尖晶石结构瓦解而转变成Fe(Ni)合金和α-Fe等。     

不同制备方法对铬掺杂NiFe2O4分解CO2的活性影响

采用共沉淀法和柠檬酸络合法分别制备掺杂4%Cr3 的N iFe2O4,运用XRD、DTA-TG、BET等手段对其结构进行表征,并探讨其直接催化分解CO2成C反应活性影响。研究结果表明,采用共沉淀法和柠檬酸络合法均能制备具有单一尖晶石结构的纳米晶的铬掺杂N iFe2O4。共沉淀法制备的铬掺杂N iFe2O4晶粒很小,平均晶粒只有8.3nm,比表面积为160.2 m2g-1,H2还原后其分解CO2成C的转化率为96%;而柠檬酸络合法制备的铬掺杂N iFe2O4晶粒比前者大,平均晶粒37.5nm左右,比表面积为51.6 m2g-1,其CO2分解成C的转化率只有82%。     

氧化铬对γ-氧化铁还原行为的影响

氧化铬对γ氧化铁还原行为的影响陈林深吕光烈杨芸黄寅身（杭州大学中心实验室材料结构研究所，杭州３１００２８）关键词还原热重法，铁铬变换催化剂，Ｘ射线衍射分析，氧化铁，氧化铬分类号Ｏ６４３／ＴＱ４４掺铬Ｆｅ２Ｏ３是合成氨工业中重要的变换催化剂．...     

掺杂铬对NiFe2O4的磁性和结构稳定性影响

利用物理特性测试仪对共沉淀法制备的Cr3+掺杂NiFe2O4的磁性能进行测试,发现掺杂Cr3+并经350、 600℃焙烧的NiFe2O4样品,饱和磁化强度Ms和剩磁Mr随掺杂量的增加而下降,矫顽磁场强度Hc随掺杂量的增加而增加.XRD平均晶粒测试结果显示,样品的平均晶粒大小随掺杂量的增加而减小.在共沉淀过程掺杂的Cr3+经600℃热处理后已进入NiFe2O4晶格.晶格中的Cr3+对NiFe2O4分解CO2的H2/CO2循环反应性能产生很大影响,纯NiFe2O4循环反应15次失活,而掺4%Cr3+的NiFe2O4循环反应50次仍然具有活性.     

Fe3O4的X射线微结构特征与催化活性间的关系

湿法工艺制备的不同晶型Fe2O3, 经水煤气还原后Fe3O4的X射线衍射微结构特征, 用分析微应变和晶粒尺寸的Voigt函数单峰分析法进行了测定。Fe3O4微应变大小同催化活性间存在一种对应关系。γ-Fe2O3还原的Fe3O4比α型还原的有更大的晶格畸变, 在325℃, 500空速条件下, CO转化率达97%以上, 比后者高出30%多。这种畸变结构在工业催化反应条件下能长期稳定, 但经600℃高温处理后, 畸变减小,活性下降。湿法工艺可以获得具有不同活性的Fe3O4前身, γ-Fe2O3与Fe3O4晶体结构上的类似, 使它在还原过程中, 能把这种高活性的结构状态保留下来。     

［Ln(EO2)3］(ClO4)3·3H2O的晶体结构研究

合成了希土高氯酸盐开环冠醚二缩乙二醇(EO2)晶体，(Ln=Nd, Ho)，测定了结构，文内以Nd-L的数据为主要研究对象(方括号内是Ho-L的数据)。晶体属单斜晶系，P2₁/n空间群，化学式［Ln(EO2)₃］(ClO₄)₃·3H₂O，晶胞参数为：a=14.124(1)［14.087］, b=13.990(1)［14.039］, c=15.265(1)［15.014］?; β=95.78(1)［95.64］°; V=3001.1(6)［2955］?³; Mr=815.01［835.70］; Z=4; Dc=1.804［1.865］g/cm³；石墨单色器，μ(MoKα)=2.09［3.07］ mm^-1，最终偏离因子R=0.055［0.074］, R_W=0.071［0.109］。研究结果表明晶体具有相同的结构，配位多面体为九配位三帽三棱柱。发现EO2醚链有绕C-C键呈STT分布的规律。弱配体高氯酸根不参加配位。     

制备工艺对NiFe2O4分解CO2活性的影响

随着大气中CO2浓度的增加,温室效应日趋严重,促使人们对大气中CO2的转化与消除这一课题更加重视。1990年Yutaka Tamaura[1]发现氧缺位磁铁矿几乎可以100%分解CO2后,为解决温室效应提供了一条新的探索途径。通过对不同铁酸盐MFe2O4(M=Fe,Mn[2],Co[3],Zn[4],Ni[5]等)分解CO2活性的考察,发现铁酸镍在300℃分解CO2的活性比其它铁酸盐都好。NiFe2O4的制备最常采用的是共沉淀法、柠檬酸溶胶凝胶法和水热法,3种方法由于制备