新型烷氧基嘧啶拼接3-吡咯螺环氧化吲哚类化合物的合成及其抗肿瘤活性

以取代烷氧基嘧啶3-烯键氧化吲哚衍生物为原料,与肌氨酸及多聚甲醛在甲苯中回流经1,3-偶极子3+2环加成反应,合成了8个新型烷氧基嘧啶拼接3-吡咯螺环氧化吲哚类化合物(3a~3h),产率67%~82%,d/r值6/1~20/1,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。采用MTT法研究了3a~3h对人肺癌细胞(A549)、人前列腺癌细胞(PC-3)和人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明:3d和3g对人白血病细胞K562具有明显的活性,IC50分别为24.1 mol·L~(-1)和32.4μmol·L~(-1),接近阳性对照药顺铂。     

新型六氢吡啶-2,3-并吲哚化合物的合成及其抗肿瘤活性

以3-取代氧化吲哚与丙烯酸酯为原料,经Michael加成反应制得中间体--3-丙酸酯取代氧化吲哚（3a~3d）; 3a~3d与甲胺发生酰胺化反应制得3 丙酰胺取代氧化吲哚（4a~4d）; 4a~4d用氢化铝锂还原-环化,合成了4个六氢吡啶-2,3-并吲哚化合物(5a~5d）; 5a和5b用氢化铝锂还原合成了2个六氢吡啶-2,3-并吲哚化合物（6a和6b）, 5a～5d, 6a和6b均为新化合物,总产率42%～61%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-ESI-MS表征。采用MTT法研究了5a～5d, 6a和6b对人肺癌细胞（A549）,人前列腺（PC-3）和人白血病细胞（K562）的体外抗肿瘤活性。结果表明：5b对A549, PC 3和K562的抑制活性均较好,其IC₅₀分别为27.2μmol·L^-1, 37.5 μmol·L^-1和21.7 μmol·L^-1。     

3-卤氧化吲哚参与胺基化反应合成3-胺基四取代氧化吲哚

以3-卤氧化吲哚为起始原料,DMAP为有机催化剂,在甲苯中于60 ℃和苄胺发生3-胺基化取代反应后,用Boc基团对氮原子进行保护,合成了7个新型的N-Boc-3-胺基四取代氧化吲哚,收率85%~93%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。     

含苯并咪唑单元共轭结构化合物及其有机发光二极管(OLED)器件发光性能研究

设计合成了系列含苯并咪唑单元的共轭结构化合物,用~1H NMR,~(13)C NMR,MS和元素分析进行了结构表征,测试了它们的紫外吸收波长(λ_a)、荧光发射波长(λ_e)、荧光量子产率(Φ)和荧光寿命(τ),讨论了分子结构与其光谱特性之间的关系.结果表明这类化合物能够表现出较强的发光性能,Φ值最高者达到0.91.以1,4-二-[2-(1-苄基苯并咪唑基)]苯(5b)制作出的有机发光二极管(OLED),其发光主峰在448 nm,在电压23.8 V(875 mA·cm~(-2))时最大亮度到达6790 cd·m~(-2),最大电流功效1.17 cd·A~(-1),最大功率效率0.96 lm·W~(-1),最大外部量子效率0.92%,这些数据表明该类化合物作为OLED材料具有较大的潜在应用价值.     

单手性臂型脱氧胆酸分子裂缝对中性小分子的识别性能研究

利用紫外分光光度滴定法测定了新型分子裂缝1～6对于苯胺、对甲氧基苯胺、对硝基苯胺等中性小分子的识别性能.结果表明所有的主体均对考察的客体具有识别作用,形成1:1型的超分子配合物.识别作用的主要推动力为多重氢键、π-πstacking等的协同作用.讨论了主客体间尺寸/形状、几何互补等因素对形成超分子配合物的影响.并利用1H NMR、计算机模拟作辅助手段对实验结果和现象进行了解释.     

液晶光阀特性的研究

本文报道了液晶光阀特性的研究结果。给出了45°扭曲和90°扭曲两种液晶光阀的特性测试曲线,比较了两种光阀的性能。分析讨论了工作电压、交流频率以及读出光的偏振方向对光阀性能的影响。     

精四氯化钛中痕量四氯化碳的分析

建立了酸抑制水解-气相色谱法(GC-ECD)分析精四氯化钛中痕量CCl4的方法。以2 mol/L盐酸为酸抑制水解溶液,四氯化钛与水解溶液按样液比(S/V)1∶5进行水解反应,水解液用正壬烷连续萃取3次。结果表明,水解液中加标的CCl4基本被萃取完全,萃取回收率为92.3%～101%,盐酸浓度在0.85～6mol/L范围内对萃取结果无影响;S/V≤1∶4时,水解体系保持稳定澄清透明状态。高纯四氯化钛加标样中CCl4的加标回收率为87.6%～115%,样品分析的相对标准偏差为4.2%～8.5%,方法准确性和稳定性较好。该方法对5 mL精四氯化钛样品中CCl4的定量下限为6.80μg/L,远低于国外精四氯化钛中CCl4的限定标准。     

新型3-五元碳环螺环氧化吲哚类化合物的合成及其抗人白血病细胞活性

以氧化吲哚与邻芳基二甲醛为原料,经Knoevenagel缩合(或Michael,环化反应),制得7个3-五元碳环螺环氧化吲哚(4a~4c,产率67%~86%,d/r值4∶1~10∶1)和4d~4g;4d~4g与哌啶(或四氢吡咯)和多聚甲醛经胺甲基化反应,合成了4个3-五元碳环螺环氧化吲哚(5d~5g),产率55%~67%,d/r值10∶1~20∶1,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。采用MTT法研究了4a~4c和5d~5g对人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明:4b,5d和5f对K562抑制活性较好,IC50分别为29.3μmol·L~(-1),27.4μmol·L~(-1)和34.2μmol·L~(-1),与阳性对照药顺铂(26.8μmol·L~(-1))相当。     

X射线荧光法分析低合金钢中碳

本文采用正交试验法确定了ＸＲＦ分析钢中碳的最佳测量条件,介绍了一种新的制样方法。检测限为０．０１７９％,在Ｃ＝０．１８％时分析精密度Ｓ＝０．００３９％。方法用于低合金钢中碳的测定,结果满意。     

苯氧乙酸类化合物的合成研究

二苯醚型苯氧基乙（丙）酸类除草剂是一类用于禾本科杂草的除草剂，具有选择性强，内吸迅速，对环境危害小和使用安全等优点，被广泛应用于农林业生产。为了寻找更高效、低毒和低残留的除草剂，本文以相应结构的取代羟基二苯醚为骨架，以氯代乙酸乙酯为原料，经亲核取代反应制得此类化合物。在反应过程中为提高产率，加入了相转移催化剂；由于羟基二苯醚类化合物在空气中容易被氧化，在反应过程中采用氮气保护，得到了较纯产物，产率较高。共合成了苯氧基苯氧基乙酸乙酯类化合物5个，目标物的合成路线如下：