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合成了一个新的双膦配位体:2 ,6 - 双(二苯基膦乙基)溴苯,通过Pd0(DBA)2 ,(DBA为PhHC= CHCOCH=CHPh), Pt0(PPh3)4 和该配位体的氧化加成反应,分别得到了两个新的金属配合物:[MBr{(Ph_2PCH_2CH_2)_2C_6H_3}],[M=Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)](2),并进行了31P NMR,1 H NMR表征。通过X.射线晶体结构测定,这两个配合物的晶体学参数分别为:配合物 (1)的晶体属正交晶系,空间群 Pna21, a=16.806(2)A,b=18.578(2)A,C=9.643(5)A;配合物(2)的晶体属单斜晶系,空间群p21/a,a=12.364(3)A,b=17.676(4)A,C=13.672(7)A,P=94.86(3)“。 相似文献
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反相高效液相色谱测定在乙醇酸和草酸存在下的乙醛酸含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用反相高效液相色谱分离测定了乙醇酸和草酸共存下乙醛酸的含量。色谱柱为Hy-persil ODS-C18柱(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为乙腈-水,检测波长为210 nm。探讨了流动相的pH及其配比对分离度和灵敏度的影响。以峰面积对乙醛酸浓度(g.L-1)作图所得校正曲线的线性回归方程为Y=1.934×103X+0.067×103(r=0.999 9),方法的检出限(2S/N)为5×10-7g.L-1。方法的测定回收率为98.1%~100.4%,相对标准偏差为0.4%。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚的反相高效液相色谱方法。采用Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇):V(水)=8∶2)为流动相,在波长为230 nm处进行检测。对苯氧基苯酚和对氯苯酚在20~230μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为0.26%、0.53%,回收率在99.0%~101%之间。方法可用于对苯氧基苯酚的合成工艺研究及成品质量控制。 相似文献
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金属配合物[MBr{(Ph2PCH2CH2)2C6H3}],[M=Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)]的合成及晶体结构 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了一个新的双膦配位体2,6-双(二苯基膦乙基)溴苯,通过Pd 相似文献
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本文首次报道了双膦配体:1,3-双(二乙基膦甲基)苯(1)-a和1,3-双(二甲基膦甲基)苯(1)-b的合成及表征,通过配位体与Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的金属环化反应,合成了五个新配合物并对它们进行了表征。 相似文献
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使用差示扫描量热法(DSC)和红外光谱法(IR)对1,10-癸二醇(1,10-C10H22O2,A)与1,12-十二烷二醇(1,12-C12H26O2,B)及其二元混合物系统液固相变进行研究。测定了该二元混合系统的相变温度、相变焓和液固平衡相图。该二元系统存在低共熔混合物,其组成为xB=0.333,低共熔温度为328K。该二元混合系统的IR图谱显示存在氢键缔合现象,长链烷烃中的亚甲基在晶格中是有序规则排列的。该系统具有较低的相变温度和较高的相变焓,是一种潜在的低温储能材料。 相似文献
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1,3-双(二烷基膦甲基)苯(烷基=Et,Me)和铂(Ⅱ)钯(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成及表征 总被引:2,自引:0,他引:2
本文首次报道了双膦配体:1,3双(二乙基膦甲基)苯(1)a和1,3双(二甲基膦甲基)苯(1)b的合成及表征,通过配位体与Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的金属环化反应,合成了五个新配合物并对它们进行了表征 相似文献
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