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固相萃取-梯度洗脱高效液相色谱法同时检测饲料中十三种磺胺类药物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种同时检测饲料中十三种磺胺类药物含量的方法,样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,梯度洗脱-HPLC分析,方法定量下限为0.5mg/kg,在0.5~10.0mg/kg添加水平上的回收率为63.6%~118.2%,相对标准偏差4.78%~17.24%,方法简便.适用于饲料中低含量磺胺类药物检测. 相似文献
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利用维生素A、D3、E均有电化学活性的特点,采用电化学安培检测,建立了HPLC检测奶粉中的脂溶性维生素A、D3、E的新方法.流动相为甲醇∶水=95∶5(V/V),含0.05 mol/L高氯酸钠.检测器采用玻碳电极,直流安培模式(DC),氧化电位 1.3 V.方法检测限为:VA、VD3、-αVE、-γVE、-δVE分别为0.08、2.3、0.16、0.19、0.28ng.回收率分别为:90.2%~98.2%、91.2%~103%、92.7%~99.5%、92.6%~97.4%、90.7%~98.0%.同紫外检测比较,方法具有灵敏度高、抗干扰强的特点. 相似文献
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液相色谱-电化学法检测食品中甲醛合次硫酸氢钠 总被引:3,自引:0,他引:3
根据离子特性及电化学活性的研究,提出了离子色谱-电化学法定性检测甲醛合次硫酸氢钠(CH2O·HSO<'->2·Na<'+>).对温度及酸度对分析物稳定性的影响作了试验并进行讨论.在定量检验时,回收率达到90%~96%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于4%. 相似文献
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提出了气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量的方法。样品经甲基叔丁基醚萃取,再经甲醇衍生后用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。选择1,2-二溴丙烷作为内标物。一氯乙酸的浓度在低、中、高3个浓度范围内的线性相关系数均大于0.996 0,方法测定下限(10S/N)小于10.0μg·kg-1。以8种空白饮品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在72.4%~107%之间,5家实验室测定值的相对标准偏差(n=6)在0.39%~9.0%之间。 相似文献
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高效液相色谱法检测食品中姜黄素类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了食品中姜黄素类化合物的液相色谱分析方法。采用甲醇提取试样中姜黄素及其同系物去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素,以YMCTMCarotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇水溶液(A)-甲基叔丁基醚(B)梯度洗脱。对所分析化合物的稳定性、前处理条件及色谱条件进行考察。3种分析物在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.997 7~0.999 8。在10~100 mg/kg加标浓度范围内,平均回收率为72.2%~102%,相对标准偏差为3.4%~13.8%。对姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的检出限分别为6、5、5 mg/kg。方法稳定、可靠,已应用于实际样品的检测。 相似文献
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建立了加工食品中天然色素胭脂树橙主要色素成分红木素、降红木素的液相色谱检测方法。采用氨水乙醇提取样品中的色素,石油醚除脂肪后,调节酸度使用二氯甲烷反提取目标色素,后采用C18色谱柱分离,流动相采用乙腈:2%乙酸(75∶25,V/V),458 nm波长光度测定。方法定量限为1.0 mg/kg,线性范围为1~100 mg/kg。在样品中做1.0,10,100 mg/kg三水平添加回收,降红木素、红木素回收率分别在83.2%~99.3%和84.6%~103%,RSD分别为0.90%~4.9%和1.7%~5.5%,并采用相对保留时间法来定性,吸光比值系数换算法来定量不同构型的红木素和降红木素。 相似文献
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中4种苏丹红染料残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了禽蛋及其制品中4种苏丹红染料(苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ)残留量的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷超声提取,上清液经苏丹红专用SPE柱净化,采用Waters CORTECSTMUPLCC18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-0.2%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,内标法定量。结果表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为80.0%~104.2%,相对标准偏差为4.2%~10.9%。方法的检出限(LOD)为0.26~0.35μg/kg,定量下限(LOQ)为0.9~1.2μg/kg。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,可用于禽蛋和蛋制品中苏丹红染料的检测分析。 相似文献