毛细管电泳-电化学发光法测定石蒜鳞茎中的石蒜碱

建立了毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)检测石蒜碱的方法。探讨了检测电位、分离缓冲液pH和浓度、分离电压、进样电压及进样时间等因素对石蒜碱分离检测的影响。在最佳实验条件下,石蒜碱含量在0.03~2μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.005μg/mL(S/N=3)。对0.8μg/mL石蒜碱进行7次平行实验,其迁移时间、峰高和峰面积的RSD分别为1.7%,5.2%和5.6%。方法应用于石蒜鳞茎中石蒜碱的测定,加标回收率为92.2%~98.6%。     

流动注射化学发光法测定大豆异黄酮

基于在NaOH碱性介质中,K3Fe(CN)6可以直接氧化大豆异黄酮产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了直接化学发光测定大豆异黄酮含量的新方法。当K3Fe(CN)6浓度为5.0×10-4mol/L,NaOH浓度为0.5 mol/L,主副蠕动泵转数分别为45 r/m in和35 r/m in时,体系具有最强的化学发光。该方法测定大豆异黄酮的线性范围为1.0×10-3~0.5 g/L;其回归方程为A(峰面积)=193305C(mg/L) 229.97,r=0.9962;检出限为4.6×10-4g/L。对5.0×10-3g/L大豆异黄酮溶液连续测定,每次得3个峰值,重复7次,相对标准偏差为2.46%。本方法已用于大豆中异黄酮含量的测定。     

大孔阳离子交换树脂分离纯化Zwittermicin A

以抑菌圈为指标,通过离子交换法对双效菌素Zwittermicin A进行了分离纯化,并研究其抑菌活性。首先通过静态法比较D151、D113、D001-cc 3种大孔阳离子交换树脂吸附效果,结果表明,D151对ZwittermicinA分离纯化效果最好。利用单因素轮换法,确定了ZwittermicinA的最佳纯化工艺为:上柱样品的最佳pH=7;第1次冲洗液NH4H2PO4的最适浓度为5mmol/L;第2次冲洗液CH3COONH4的最适浓度为30mmol/L;1mol/L氨水洗脱液的最少用量为12.7mL/cm3树脂;Zwittermicin A的总收率达90%以上。利用红外光谱仪对D151树脂的吸附前后进行了分析。     

毛细管电泳-电致化学发光联用技术应用进展

介绍了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)的检测原理,重点评述了1983-2010年间CE-ECL在药物制品、生物样品、环境和食品、农产品分析中的应用(引用文献66篇)。     

D151阳离子交换树脂吸附Zwittermicin A的热力学

采用静态吸附法研究了D151阳离子交换树脂对Zwittermicin A的吸附过程的热力学性质。结果表明,在温度288、298和318 K和研究的浓度范围内,Zwittermicin A在D151阳离子交换树脂上吸附等温线均符合Freundlich吸附等温线方程。热力学参数表明,吸附过程是自发的、放热的优惠型吸附。