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在DDQ/PPh3作用下,以2-异丙基苯甲酸或水杨酸为原料,在温和条件下以较高的收率合成、分离得到两个化合物(2)和(3)。化合物(2)和(3)与苯胺在氯仿中加热回流可分别转化为酰胺类化合物(4)和(5)。所有化合物通过元素分析、质谱、核磁共振进行了表征,并解析了化合物(2)和(3)的X-衍射单晶结构。化合物1,2-二(2-异丙基苯甲酸)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(2)晶体属单斜晶系,空间群P21/c,其晶胞参数为:a=1.2875(3)nm,b=1.5186(2)nm,c=1.5726(3)nm,β=122.23(3)°,V=2.6010(1)nm3,Dc=1.331g·cm-3,Z=4,F(000)=1080,R1=0.0572,wR2=0.1260;化合物1,2-二(2-羟基苯甲酸)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(3)晶体属三斜晶系,空间群P1,其晶胞参数为:a=0.87776(16)nm,b=1.13111(15)nm,c=1.18639(17)nm,α=69.290(2)°,β=89.409(3)°,γ=67.878(2)°,V=1.0104(3)nm3,Dc=1.542g·cm-3,Z=2,F(000)=476,R1=0.0383,wR2=0.0931。强π-π堆积作用和分子间氢键将化合物(2)和(3)组装成稳定的三维结构。 相似文献
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D-异抗坏血酸缩醛的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,环己烷为带水剂,直链饱和脂肪族醛与D-异抗坏血酸反应合成了7个D-异抗坏血酸缩醛(3a~3g),其结构经1H NMR,IR和MS表征.实验结果表明,3a~3g均为两个非对映异构体的混合物,其比例接近1:1. 相似文献
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合成了一个化合物[Cu(sval)(4,4′-bipy)](sval=N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸阴离子,4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射及热重分析对其进行了结构表征。晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.08723(19)nm,b=1.360 1(2)nm,c=1.359 6(2)nm,β=105.433(2)°,Z=2,V=1.938 0(6)nm3,μ=1.157 mm-1,Dc=1.511 g.cm-3,F(000)=916,R1=0.033 2,wR2=0.089 1。配合物中Cu(Ⅱ)为四配位的平面四边形配位构型,该配合物通过π-π堆积和Cu…N弱相互作用形成双核结构单元,相邻双核结构单元通过Cu…O弱相互作用形成了一个一维链状结构。初步的生物活性实验表明配合物与配体相比,配合物的抑菌活性显著提高。 相似文献
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半夹芯16电子化合物CpCo(S2C2B10H10)(1)(Cp:cyclopentadienyl)与过量乙炔基二茂铁(FcC≡CH)(Fc:ferrocenyl)在甲醇中反应,分离得到了化合物(CHCFc)(CH=CFc)(S2C2B9H10)(8)和2个乙炔基二茂铁环三聚产物1,2,4-三二茂铁基苯和1,3,5-三二茂铁基苯。在8中,2个乙炔基二茂铁分子以"头对头"方式聚合连接到CpCo(S2C2B10H10)分子中的2个S原子上,导致CpCo结构单元的丢失。碳硼烷笼体B(3)位上的BH键发生活化,该B原子与1个乙炔基二茂铁分子的乙炔基末端C原子连接生成C-B键;同时,B(6)位的BH碎片在甲醇作用下失去,从而closo-C2B10闭式结构转变成nido-C2B9巢式结构。化合物8用单晶X-射线衍射分析方法进行了表征。 相似文献
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Effect of Addition Groups on the Redox Properties of Fullerenes 总被引:1,自引:0,他引:1
采用循环伏安法和微分脉冲伏安法对比地研究了包括五种C60的衍生物及四种C70的衍生物的电化学性质.结果表明,推电子基团的引入使得富勒烯的氧化还原电位负移,这种负移的程度与加成基团的性质、个数和富勒烯的性质有关.对于C60和C70的单加成产物,负移的范围是0.08~0.20V.而对于C60的双加成和三加成产物负移的范围分别为0.30~0.32V和0.53~0.58V.同时由于电位的负移大部分衍生物在低于+1.5V(vs.SCE)观察到了氧化峰,而C60和C70本身的氧化高达+1.7V(vs.SCE).特别是对于C70的双加成产物在+0.45V(vs.SCE)出现了一个不可逆氧化峰,但是,对于同样加成基团的C60双加成产物的氧化却在+0.90V(vs.SCE),说明由于推电子基团的双加成引入,明显改变了C70的电负性. 相似文献
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联苯甲酰、对溴苯甲醛和乙酸铵缩合得到2-(4-溴苯基)-4,5-二苯基咪唑,再与4-(9H-咔唑-9-基)苯硼酸通过Suzuki偶联反应合成一种蓝色荧光材料4,5-二苯基-2-[4-(4-(9H-咔唑-9-基)苯基)苯基]-1H-咪唑,其结构经IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS表征。利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、循环伏安法、TGA、DSC和理论计算研究了化合物的光学、电化学和热稳定性能。结果表明:化合物的最大吸收波长为341 nm,荧光发射波长为416 nm,HOMO和LUMO轨道能级分别为5.29 eV和2.11 eV。TGA和DSC测试结果表明该化合物具有良好的热稳定性能。 相似文献
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在讨论苯胺的分子结构、解释苯胺的碱性强弱以及-NH_2的定位效应的时候,国内不少的有机化学教科书都把氨基的氮原子看作是处于 sp~2杂化状态。例如:文献[1]用图1来表示苯胺的结构; 相似文献