高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速鉴定硝苯地平原料药中杂质

利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF MS)对硝苯地平原料药的4种杂质进行了在线的质谱分析。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(60:40, v/v),检测波长为235 nm。通过紫外检测器和四极杆飞行时间质谱仪在线检测,分离并检测了硝苯地平及其杂质,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;通过比较加合质子的硝苯地平和杂质的准分子离子的碎裂特征,直接推断出了3个杂质可能的结构,其中1个为未知杂质;采用与对照品保留时间和质谱数据的比对,确定了另外1个杂质的结构。实验表明,HPLC-QTOF MS可以快速鉴定硝苯地平中杂质的化学成分。     

冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体

建立了冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体。将乳制品进行冷皂化处理后,经正己烷-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶1,V/V)提取,使用YMC C30色谱柱分离,以甲醇和甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于445 nm波长下检测,外标法定量;在0.127~5.082 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.9999,回收率在96.7%~102.2%之间,RSD在4.1%~5.4%之间(n=6),检出限为0.010μg/g(S/N=3),定量限为0.030μg/g(S/N=10)。本方法简单、准确、灵敏度高,适用于乳制品中叶黄素5种异构体的检测。