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固相萃取液相色谱-质谱/质谱联用测定河水中大环内酯类抗生素 总被引:19,自引:4,他引:19
应用固相萃取(SPE)及LC—MS/MS技术,建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法,优化了固相萃取、液相色谱-质谱/质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化,以多反应检测方式(MRM)对待测物进行定性和定量分析。3种抗生素在10-2000ng/L范围内具有良好的线性。其定量下限为5ng/L(S/N〉10)。加标纯水和实际水样的回收率在71%-111%之间,相对标准偏差(RSD)在3.7%-8.6%之间。该方法灵敏度高、选择性好、准确度高,适合实际水样中痕量大环内酯类药物的检测。使用该方法测得珠江广州河段某水样中红霉素、脱水红霉素和罗红霉素质量浓度分别为164、291和134ng/L。 相似文献
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超声-微波协同萃取装置用于土壤中多环芳烃的分析 总被引:11,自引:3,他引:11
本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合,研制出超声-微波协同萃取装置。通过萃取土壤中微量多环芳烃(PAHs),对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明,在60 mL二氯甲烷-正已烷(1∶1,V/V)的混合萃取剂,100 W微波辐射功率(超声振动功率固定为50 W),萃取9~10m in,土壤中多环芳烃回收率达86.6%,相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比,本方法具有样品容量大,萃取时间短,萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。 相似文献
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衍生化固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定生活垃圾渗沥液中双酚A 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了固相微萃取-顶空衍生化与色谱-质谱联用技术测定水中双酚A定量分析方法。对影响萃取和衍生化过程的参数进行了条件优化,实验选用聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、溶液离子强度100g/L、pH2和25℃的条件下萃取60min后,N,O双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)顶空衍生化5min。方法的线性范围是0.09~200μg/L;检出限0.03μg/L;相对标准偏差为3·88%。应用本方法对广州大田山垃圾填埋场的垃圾渗沥液中的双酚A进行了测定。 相似文献
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顶空液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定饮料中苯和甲苯 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了顶空液相微萃取-气相色谱质谱法测定饮料中苯和甲苯的方法。在对顶空液相微萃取(head-space liquid-phase microextraction,HS-LPME)实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以1.6μL正辛醇作为有机萃取剂,在萃取温度为50℃、萃取时间为5min,搅拌速度为750r/min,液滴离萃取瓶瓶塞2.0cm的条件下,萃取4.00mLNaCl含量为4.00mol/L的样品水溶液,取0.4μL的有机萃取剂直接进样。实验结果表明,苯和甲苯的富集倍数分别为94和191,方法检出限分别为0.090μg/L和0.093μg/L,线性范围为0.5~60μg/L(r>0.999)。将该方法应用于饮料中苯和甲苯的测定,回收率为93.6%和98.0%,相对标准偏差(RSD)为3.94%和2.69%。方法简单、快速且成本低、可信度高,适用于饮料和水样中苯和甲苯的快速分析。 相似文献
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超声-微波协同萃取分离、气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了常温常压条件下超声-微波协同萃取分离、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤样品中微量多环芳烃的方法,结果表明:在土壤含水量和无机盐质量分数分别为10%和6%时,以正已烷-二氯甲烷(1+1)混合溶液40mL作萃取溶剂,采用100W微波辐射功率(超声振动功率固定为50W)萃取9min,模拟土壤样品中多环芳烃平均回收率可达86.9%,其相对标准偏差为3.6%;通过与索氏抽提、高压密闭微波和开放式微波、直接超声波和间接超声波等萃取方法相比,证明此方法具有样品容量大、萃取时间短、萃取效率高、重现性好等优点。 相似文献
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从第5届全国大学生化学实验邀请赛看当前实验教学存在的问题 总被引:4,自引:0,他引:4
介绍由中山大学承办的第5届全国大学生化学实验邀请赛的情况,对实验笔试和实验操作考试中存在的主要问题进行了分析,指出了当前化学实验教学中亟待解决的几个问题。实验理论知识、基本操作技能训练、实验技术和化学研究方法应为实验教学的重点;从低年级到高年级,实验教学应体现持续性,实验项目设置需有巩固基本操作技能的内容,因此需合理安排实验教学;学生的科学思维、创新意识、创新精神和创新能力等都是在实验教学过程中逐渐积累而形成的,因此需要进一步加强基础实验教学,尤其要强化实验教学过程,教师应树立正确的教学观,使科学的指导全面到位,使学生在科学的氛围中成长。 相似文献
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广州大气细粒子中有机碳、元素碳和水溶性有机碳的分布特征 总被引:8,自引:0,他引:8
在广州市中山大学采样点进行了为期1年的大气细粒子(PM2.5)采样,监测分析得到PM2.5及有机碳(OC)、元素碳(EC)和水溶性有机碳(WSOC)等组分的质量浓度,并进行了比较和评价分析。结果表明广州市细粒子碳污染较严重。对OC、EC和WSOC质量浓度的月变化和季节变化特征进行了讨论,并分析了原因。OC、EC浓度相关性好,表明OC、EC来源大部分相同。根据OC/EC比值,估算二次有机碳(SOC)量,结果是SOC占OC的1/3。讨论了SOC和SOC/OC比值的季节分布,结果证明SOC夏季生成比冬季多。 相似文献