尿中3种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱分析法

本文研究了2,4-滴、2,4-滴丙酸和2甲4氯3种苯氧羧酸类除草剂用硫酸、三氯化硼、氯化氢和三氟乙酸等4种催化剂的甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、苯甲醇、三氟乙醇、五氟丙醇、二氯丙醇和五氟苯甲醇等10种醇的酯化衍生反应条件,在此基础上建立了尿中3种苯氧羧酸类除草剂的各种衍生化气相色谱电子俘获检测方法,其中较灵敏的方法2,4-滴和2,4-滴丙酸的检出限低于10 ng/mL,2甲4氯的检出限低于20ng/mL,适于职业接触者和中毒者的尿分析。     

人体呼出挥发性有机物的口罩微萃取气相色谱-质谱分析

人体呼气中含有大量与人类行为和健康状况有关的挥发性有机物(VOCs).本研究采用口罩微萃取方法富集人体呼出VOCs,并联用3种气相色谱-质谱仪(GC-MS)对呼出VOCs进行分析鉴定与比对.优化了固相微萃取探针及富集采样时间;通过对比正常生理呼出VOCs和口罩的背景信号,探索了人体经过不同的食物摄入和口腔护理对呼出VO...     

固相萃取-衍生化-气相色谱法测定血液中的3种苯氧羧酸类除草剂

建立了一种血液中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸(2,4-DP)和4-氯-2-甲基-苯氧乙酸(MCPA)3种苯氧羧酸类除草剂的分析方法.血样用0.1 mol/L盐酸稀释后用GDX401大孔树脂吸附、用乙醚洗脱,萃取物用二氯丙醇在硫酸催化下进行酯化衍生,衍生物经气相色谱-电子捕获检测.2,4-D、2,4-DP和MCPA的检测限分别为20,8和40 ng/mL.定量分析用2,4-二氯苯乙酸作内标,线性关系和回收率结果均令人满意.     

四极杆质谱仪中扫描速率对PFTBA信号强度和噪声的影响研究

随着科学技术的快速发展,目前有机质谱技术已在生物医药、环境、食品、石油化工、刑事技术等领域成为不可缺少的分析手段,其中四级杆质谱由于性能稳定、成本低廉、结构简单小型化、谱图经典而在各个领域中得到广泛的应用.     

尿液中6种常见毒品GC-MS选择离子模式下定性分析结果判定方法研究

研究尿液中常见6种毒品(甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、度冷丁、美沙酮和可卡因)在GC-MS选择离子模式下(Selective Ion Mode,SIM)的定性参数(保留时间、离子比率)。建立同时检测尿液中6种毒品的液液萃取-GC/MS方法,SIM模式下平行检测数份尿样,对检测结果进行统计分析。结果表明,保留时间越长,保留时间(RT)和相对保留时间(RRT)的偏差越小,随着浓度的增加,离子比率偏差(ΔI)趋于稳定的趋势。SIM模式下,尿液中常见毒品GC-MS定性分析判定标准:RT(绝对)最大允许偏差±0.02min;RRT(相对)最大允许偏差±0.5%;离子比率ΔI(绝对)最大允许偏差±25%,ΔI(相对)最大允许偏差±50%。本文对尿液基质下常见毒品进行了研究,所得判定结果可用于毒品分析鉴定,对现行验证性分析标准文件修订有十分重要的参考价值。     

合成大麻素类毒品情报分析：掺杂成分的监测

合成大麻素毒品蔓延趋势严峻,缴获毒品中的掺杂成分既包括生产过程中引入的掺杂物（如前驱体、中间体以及溶剂等）,又包括流通过程中引入的掺杂物（如稀释剂、食品添加剂等）。掺杂成分能体现出特异性的制贩毒路径,可以精细刻画作案手法。本文针对2021年收到的16份疑似合成大麻素类毒品样品,基于其中2种主要毒品成分MDMB-4en-PINACA和ADB-BUTINACA,进行掺杂成分的预判。使用气相色谱-质谱联用法,根据总离子流图确定9种掺杂成分,基于吲唑酰鎓离子（MW=145）确定17种掺杂成分;通过系统分析16份毒品样品的掺杂物,总结出一系列合成大麻素类毒品情报,为相关禁毒工作提供技术支撑。