低延迟体积模式液相色谱-串联质谱法检测猪肉中盐酸克伦特罗残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),在液相部分采用低延迟体积模式,以盐酸克伦特罗-D9为内标,建立了快速测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的检测方法。样品经过提取纯化后,采用C18色谱小柱进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子MRM质谱检测。低延迟体积模式可实现洗脱液的快速梯度变换,仪器检测时间为2.0min;盐酸克伦特罗的保留时间为0.82min,其保留时间重现性好,所建立的标准曲线线性较好(R2=0.9993)。该方法的定量限(LOQ)为0.5μg/kg;当加标量为0.5、5、10μg/kg时,其回收率为81.2%～114.2%,相对标准偏差为6.4%～11.1%(n=6)。该方法检测速度快、灵敏度高、结果准确,可以满足实验室对猪肉中盐酸克伦特罗残留的高通量测试。     

第二届华东地区色谱、质谱学术交流会暨仪器展览会在南京成功举行

由江苏省分析测试协会色谱专业委员会、有机波谱专业委员会和长三角洲质谱学术交流会联合举办、江苏省理化测试中心承办的第二届华东地区色谱、质谱学术交流会暨仪器展览会于2006年11月2日～4日在南京隆重召开。来自上海、浙江、安徽、江苏等华东地区及山东等省市从事色谱、质谱的科技工作者代表300余人参加了会议。大会邀请了中国色谱学会理事长张玉奎院士，南京大学陈洪渊院士，中国色谱学会副理事长兼秘书长许国旺教授，中国质谱学会副理事长钱小红教授，中国色谱学会常务理事关亚风教授以及华东地区的知名色谱、质谱学者共12位专家作了精彩的大会专题学术报告。     

二种国产C_(18)化学键合微粒HPLC固定相的性能

对天津化学试剂二厂生产的YWG—C_(13)H_(37)·5μ,YWG—C_(13)H_(37)·10±2μ,YWG—C_(13)H_(37)·10±1μ,用扫描电镜观察和对其色谱性能测试,与西德E.Merck公司生产的Lichrosorb—RP·18.5μ     

CP3800型气相色谱仪特殊故障排除一例

介绍了CP 3800型气相色谱仪一例特殊故障产生的原因及排除方法,强调了色谱仪主机界面中色谱柱参数正确设置的重要性和注意事项。     

高效液相色谱-串联质谱测定熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留

建立了一种应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留的方法。样品经乙腈多次提取,正己烷去脂,采用乙酸铵-乙腈体系为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾多反应监测模式同时质谱检测。磺胺嘧啶和氯霉素分别在5～500μg/kg和0.1～10μg/kg的线性范围内线性相关系数(R2)均大于0.999,其检出限分别为5μg/kg和0.1μg/kg。磺胺嘧啶和氯霉素在熟肉制品中的回收率分别为78.6%～94.4%和68.7%～86.3%。     

组织中的四环素族药物残留的HPLC检测方法的改进

通过前处理方法和色谱分析条件的选择优化,改进了组织中四环素族药物残留的检测方法.与国标方法相比,方法不仅无腐蚀性溶剂,而且具有灵敏度高、重复性好、准确等特点.     

动物源性食品中磺胺类药物增效剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定了蜂蜜、蜂王浆、鮰鱼、鳗鱼、猪肉、猪肾、猪肝、鸡肉、牛肉和牛奶中的三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶和奥美普林3种磺胺类药物增效剂.除蜂王浆基质直接用10%三氯乙酸溶液提取外,其余基质均用10%三氯乙酸-乙腈(体积比7 : 3)混合溶液提取,提取溶液过阳离子交换固相萃取柱进行富集和净化.采用C18色谱柱,流动相为甲醇和0.1%甲酸溶液.选择1个母离子和2个子离子进行反应监测,对3种磺胺类药物增效剂残留进行定性,选择信号最强的子离子进行定量.在2 ～100 μg/L范围内,分析物的线性相关系数r>0.992.通过实际样品添加回收实验,所有基质定量下限为5.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为63% ～89%,相对标准偏差为3.2% ～6.9%.     

肌肉中肌苷酸的高效液相色谱测定法

肌肉中肌苷酸的含量是肌肉鲜度的一种标志。近年来肌苷酸有watanabe等用多种酶电极法测定,Kitada等用离子对色谱法测定。本文采用反相色谱法对大白鼠和小白鼠腿肌中的肌苷酸用外标法进行定量测定。     

动态涂渍反相柱分离若干无机阴离子的研究

阴离子的连续分析在环境监测等领域中日见重要。利用一般的高效液相色谱仪在烷基或腈基键合的硅胶柱上或PRP-1(苯乙烯-二乙烯苯共聚物)等柱上涂渍了如溴化十六烷基三甲基铵、四丁基铵盐或辛胺等表面活性剂,用电导或紫外分光检测器对一些无机阴离子的分析近年来有不少的报道。本文在十八烷基键合硅胶柱上涂以四丁基氯化铵(TBACl),以TBACl和磷酸盐缓冲溶液为流动相,在检测波长为210nm时分离IO_3~-,BrO_3~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-,I~-。测定了水中微量的NO_3~-和NO_2~-。     

高效液相色谱梯度洗脱法在五倍子、血竭化合物分离中的应用

五倍子化合物是一种昆虫营造的巢,血竭化合物则取材于我国南方的龙血树,它们经化学加工后,在医药,化工、轻工、军工等方面有着重要的用途。国内外对五倍子、血竭化合物成分的研究已有报导。而本文介绍用高效液相色谱梯度洗脱方法对五倍子,血竭化合物进行分离。实验证明,用这种方法进行分离可以获得较满意的结果。