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建立了QuEChERS法–超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996~0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%~92.9%,RSD为5.5%~10.6%,方法检出限(S/N=3)为0.12~0.16μg/kg。方法可用于大量实际土壤样品中3种除草剂的检测。 相似文献
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采用商品化氧化铟锡(ITO)导电玻璃、纳米SnO_(2)水胶体分散液,通过旋涂法制备了高性能SnO_(2)/ITO电极,考察了SnO_(2)旋涂浓度、旋涂量、Triton X-100浓度、煅烧温度对SnO_(2)/ITO电极性能的影响,并优化了缓冲体系、pH、浓度及偏压条件。结果表明,当SnO_(2)水胶体分散液浓度15%、Triton X-100浓度0.01%、煅烧温度450℃时,制备的SnO_(2)/ITO电极具有较高的热稳定性和光电化学性能;草酸-草酸钠缓冲体系有利于光电流的产生,当草酸浓度为30 mmol/L(pH 6.0)、偏压为0.5 V时,可以产生较高的稳态光电流信号,以Ru(bpy)_(2)(dppz)^(2+)为光电化学信号探针,检测限为10 nmol/L。考察了ITO电极的性能差异性,同一批次及不同批次之间的光电流信号一致性相对标准偏差(RSD)在3.9%~5.6%之间。 相似文献
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国家标准规定的Ⅰ级水是分析实验室常用的试验用水,为快速、准确的实现纯水水质分析,为分析实验室设备自动化、智能化提供科学依据,采用全波段(200~900 nm)紫外-可见光谱分析技术,设计了基于紫外-可见光谱国标Ⅰ级水净化系统(NSGI-WPS)。该系统以树莓派为核心控制器,光谱探测器、电导率传感器为采集模块,改良的硅钼蓝分光光度法为可溶性硅测定方法,实现了对分析实验室用水254 nm吸光度、电导率和可溶性硅含量的同时在线检测。在痕量硅含量的测定试验中,为了消除噪声干扰对试验的影响,系统采用Savitzky-Golay平滑去噪法对光谱进行预处理,通过窗口宽度和多项式次数的不同组合形式,获得了80组平滑后的光谱数据,将其分别与0.004,0.006,0.008,0.010和0.012 mg·L-1硅标准溶液浓度进行一元线性回归分析后,得到单波长吸光度与硅标溶液浓度的相关光谱。试验结果表明,当窗口宽度为17,多项式次数为2时,相关光谱的特征峰宽度最宽,特征峰区间为796~824 nm,特征峰峰值所处波长与平滑后的显色溶液吸收光谱峰值波长一致。通过比较不同硅标准溶液的显色溶液吸收光谱分布,发现硅标液浓度与吸收光谱呈线性正相关,因此,试验选取812.638 nm为最优特征波长。为了建立可溶性硅含量与显色溶液吸光度的关系模型,以加入的硅标准溶液浓度为横坐标x,812.638 nm处显色溶液的吸光度为纵坐标y,绘制了其工作曲线,曲线的决定系数R2=0.999 6,表明了模型具有较强的拟合能力。此外,编写的NSGI-WPS系统管理软件实现了参数的实时处理和自动控制,对未达到分析实验室国标Ⅰ级水用水规格的纯水通过反渗透(RO)、连续电去离子技术(EDI)、混合床离子交换树脂和紫外光氧化等技术处理,实现了对纯水的严格控制。通过对比分析自来水、Ⅲ级水、Ⅱ级水在净化前后各参数变化,发现净化后各参数数值下降显著,其中,电导率最高下降幅度可达99.94%,各参数的相对平均偏差均小于2%。试验结果表明,基于紫外-可见光谱分析法的NSGI-WPS系统具有净化能力强、准确性高、鲁棒性好等优点,经过检测、分析和净化后的纯水满足分析实验室国标Ⅰ级水用水要求。本文为紫外-可见光谱分析法在纯水净化系统中的应用做出了探索性研究。 相似文献
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