油菜素甾醇激素分析的研究进展

油菜素甾醇是一类具有高生理活性的甾体激素,在植物中含量低,所在基体复杂。目前,要实现该激素的高效分离和准确定量分析仍存在很大的困难。本文综述了油菜素甾醇样品前处理方法及其分析检测技术的研究进展。共引用文献49篇。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母抽提物中铅和镉

酵母抽提物样品(1.000g)经硝酸(20mL)消解并蒸干后加水(10mL),调整其酸度至pH 4.0。溶液通过D401离子交换树脂分离,用0.002 5mol·L~(-1)硝酸溶液(pH 2.6)淋洗交换柱后,用0.2mol·L~(-1)硝酸溶液洗脱吸附于树脂上的铅(Ⅱ)和镉(Ⅱ)。将洗脱液蒸至近干,用水定容至10mL。用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉的含量,两者的线性范围依次为50~350,3~15pg,检出限(3s)依次为5.0,0.3pg。对3个实样按所提出方法进行分析,并用标准加入法计算方法的回收率为84.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=8)为1.8%~12%。     

左旋薄荷醇的不对称合成

以4-羟基-2-丁酮和异丙叉丙酮为起始原料,经羟醛缩合、不对称氢化、羰基还原、钌催化氢化等4步反应制得左旋薄荷醇。总产率为33%,非对映体过量de值达到93%。详细探讨了铜催化剂及其用量、手性配体的选择、反应溶剂和时间等因素对胡薄荷烯酮不对称氢化反应的影响。中间体及目标化合物均通过了¹H NMR、¹³C NMR和HRMS等技术手段的分析测定及结构表征。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定大米中15种营养成分

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超声提取处理后,用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液为流动相,在正离子模式下通过UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS进行全扫描分析。15种营养成分可在13 min内获得满意的分离效果。15种营养成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,15种营养成分的检出限(S/N=3)为0.2~1.8μg/L,定量限(S/N=10)为0.7~6.1μg/L,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.0%(n=3)。该法准确,高效,可靠,适用于大米中多种营养成分的同时测定。     

液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中的7种β2-受体激动剂

建立了固相萃取-液相色谱/串联质谱同时测定猪肉中的7种β2-受体激动剂的分析方法.样品经氨化乙腈提取,强阳离子交换固相萃取柱(MCX柱)净化和C18色谱柱分离后,用多反应监测(MRM)模式检测.在0.5-10.0μg/kg范围内方法线性良好,7种物质检出限0.043-0.096μg/kg.在2个加标水平下,回收率85.4％-108％,相对标准偏差1.7％-11.4％,能满足复杂样品中痕量β2-受体激动剂残留量的检测要求.