超声提取-高效液相-原子荧光联用测定温州海产品中不同形态的汞

建立了超声酸提取-高效液相-原子荧光联用测定温州海产品中无机汞[Hg(Ⅱ)]、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)含量的方法,并优化了实验条件.实验采用5mol/L盐酸溶液,超声3.0h提取汞化合物,硫代硫酸钠络合,最后经C18柱(4.6mm×150mm)分离,流动相为5％乙腈-0.06mol/L乙酸铵-0.12％ L-半胱氨酸.在最佳条件下,3种汞化合物在0-20μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均优于0.9990,检出限分别为1.04、1.09和1.29μμg/L,相对标准偏差(RSDs)均小于5％(n=10),温州海产品的汞加标回收率达到90.1％-107.3％.该方法操作简便,精密度高,干扰少,适用于各地海产品中汞化合物的形态分析测定.     

离子交换色谱-氢化物发生原子荧光法测定水产品中硒的形态

建立了利用离子交换色谱-原子荧光联用技术同时测定水产品中3种硒形态的方法,研究了仪器的工作条件、载流、KBH4浓度对硒荧光信号值的影响。采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250×4.1 mm,10μm),以30 mmol/L NH4H2PO4为流动相,可以在10 min内同时分离、检测了硒代胱氨酸SeCys、硒代蛋氨酸SeMet和Se(Ⅳ)。当3种形态的质量浓度范围为0~80μg/L时,各形态均得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9990,各形态的检出限分别为SeCys 1.66μg/L,SeMet 0.91μg/L,Se(Ⅳ)1.10μg/L,相对标准偏差RSD均小于5%(n=11)。在最佳条件下,应用该方法测定了水产品中的硒形态,3种硒形态化合物加标回收率在87.3%~102.6%之间。方法可满足水产品中硒形态的定量分析。     

T型及KA分子筛膜的制备、修复及其天然气脱水蒸气性能研究

天然气在长距离输送之前必须进行脱水蒸气,膜分离法是天然气脱水蒸气的有效方法,其中膜材料是关键,而分子筛膜因具有均一的孔径、规则的孔道、良好的稳定性而备受关注。本研究选择孔径为3-5 μm,直径为2 cm的圆片状多孔氧化铝陶瓷作为成膜基底,通过在基底上预涂晶种后原位生长得到了T型和NaA分子筛膜,NaA分子筛膜进一步经过金属离子交换获得了KA分子筛膜,最后将两种分子筛膜应用于水蒸气含量为3.5%的甲烷气体(作为模型天然气)进行天然气脱水蒸气实验。研究结果表明,T型及KA分子筛膜对模型天然气脱水蒸气的H₂O/CH₄选择性分别为2.80和3.16。进而采用表面涂层法对分子筛膜中的缺陷进行了修复,从而有效提高了其模型天然气脱水蒸气性能,修复后的T型及KA分子筛膜的H₂O/CH₄选择性分别达到了10.52和17.71,水蒸气的渗透系数分别为104397 Barrer和28200 Barrer,甲烷损失率分别仅为2%和1%,修复后的两种分子筛膜皆具有良好的稳定性。