亲水作用色谱法测定表阿霉素及其杂质

建立了一种以亲水作用色谱分离测定表阿霉素的新方法。采用硅胶色谱柱及高极性有机溶剂水相缓冲溶液流动相。对流动相的pH、缓冲溶液的浓度及流速进行了优化,确定了以乙腈甲酸钠缓冲溶液(pH2.9)(90∶10,V/V)作为流动相的最佳条件。对优化的分离条件进行系统适应性实验,结果表明表阿霉素与有关杂质之间的分离度和拖尾因子均达到药典要求。该法具有良好的线性(相关系数0.9971～0.9991)和重复性(峰面积RSD<1.0%),方法简便实用,用于实际样品分析,结果满意。     

LED光源光谱对隧道出口段明适应的影响

随着我国经济的不断发展,高速公路隧道建设的发展也非常迅猛。前期在隧道的实际工程设计中,为完全保证隧道车辆通行安全,隧道内部全线灯具的输出功率和安装布置全部取决于一年四季中最大的洞外亮度值和车辆速度值。这样的设计尽管充分考虑了安全性,但盲目的增加隧道照明亮度,不能够缓解视觉适应的问题。随着LED在隧道照明中的应用, LED光源光谱的影响逐渐引起人们的关注。调查研究发现高速公路隧道在出口段交通事故发生率比较高,主要原因是隧道出口段内外亮度差较大,驾驶员在驶离时明适应时间较长。LED光源的光谱呈现双峰结构,在长波长范围内,光谱含量差异明显。明适应的能力主要与两个因素有关,一是瞳孔面积的变化;二是感光色素的光化学反应。不同色温的LED具有不同的光谱特性,进而通过影响感光色素的合成,来影响明适应的时间长短。现在市场上可用的隧道照明LED光源的色温可选范围比较广,所以实验选取了市场上可用的不同色温的大功率的LED光源作为研究对象,其色温分别是3 000, 3 500, 4 000, 4 500, 5 000, 5 700和6 500 K等7种。邀请了30名视觉功能正常,矫正视力1.0以上,且无色盲、色弱等其他眼疾的观察者参加了本次实验。地点选择在长9 m,高2.8 m,宽5 m的模拟隧道内。实验参数选取3组亮度值,分别为4, 8和12 cd·m^-2;2个灯具安装高度分别是2.0和2.4 m;3个安装角度分别是15°, 20°和25°。共评估了126种照明条件。实验结果表明:隧道出口段亮度越大,明适应时间越小;当亮度相同时,随着色温的增大,明适应时间减小;灯具安装角度和安装高度对光谱的影响很小,改变安装高度和安装角度并不能有效的减小明适应时间。从明适应的角度出发,通过分析不同色温LED灯的光谱,为隧道照明设计与应用中出口段LED光源的选择提供数据和理论支撑。     

海面目标的红外景象增强技术研究

海天类红外图像的增强要求去除风浪等的环境影响,同时增强目标区域的对比度。通过探索几种典型的图像增强算法,结合红外图像梯度幅值直方图特点,提出基于梯度域的海面红外场景增强算法,将低梯度值置零去除海浪干扰,调整梯度范围对结果控制亮度,利用有效梯度范围均衡化增强目标区域的细节。实验结果表明,该算法可以明显降低图像的干扰信息,同时提高目标区域的对比度和信息熵。     

头孢米诺钠的电化学行为研究及含量检测

结合多种电化学手段研究了头孢米诺钠的电化学行为。在pH=1.35的磷酸底液中头孢米诺钠产生不可逆吸附还原波,峰电位为-0.748V(vs.SCE),有1个电子与1个质子参与电极过程。基于电极反应机理,建立了单扫描极谱法测定头孢米诺钠的新方法。极谱峰电流与头孢米诺钠的浓度在10~650μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9995),检测限(S/N=3)为2μg/mL。将该法分别应用于注射针剂、模拟血浆、尿样的测定,结果满意。     

滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱法测定空气中溴氰菊酯残留

建立了滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取与高效液相色谱(HPLC)联用测定空气中溴氰菊酯残留的方法。空气样品用甲醇-水(1∶4)混合溶液提取,加入三氯甲烷进行微萃取,超声,离心,得到沉积相,进行HPLC分析。溴氰菊酯在5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 8,富集倍数达520倍。当空气样品的加标浓度为10,50,100μg/L时,加标回收率为78.6%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.3%。空气样品中溴氰菊酯的检出限为1μg/L,最低检出浓度为0.04μg/m~3。该方法具有简便快捷、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等优点,可用于空气中溴氰菊酯残留的测定。     

自动电位滴定法快速测定钾盐中的钾含量

钾含量的测量常用火焰光度法和四苯硼钾重量法。火焰光度法适用于微量分析 ,对较高含量钾的测定误差较大 ,四苯硼钾重量法的测定准确度高 ,但操作繁琐 ,测定周期长 ,易出错。本文采用四苯硼钠溶液电位滴定法 ,测定高、中含量组分钾 ,测定周期短 ,所用试剂少 ,且不受样品中水不溶物的干扰 ,选择性好 ,测定的准确度和精密度均在 0 .2 %以下 ,适用于钾盐、卤水、复合肥和钾肥中钾的测定。1　实验部分1 .1　仪器和药品ZD 2型自动电位滴定仪 (上海雷磁仪器厂 ) ,PK 1型钾离子选择电极 ,2 1 7型饱和甘汞电极 (双盐桥 )。四苯硼钠标准液 :0 .1mol…     

低透过率下隧道照明亮度对能见度的影响

为了研究低透过率下隧道照明亮度对能见度的影响,为低透过率条件下隧道照明亮度的调节提供依据,分别以两种不同光谱特性的摄像机作为观测装置获得了透过率、照明亮度、目标/背景对比度三者之间的变化关系.实验结果表明:目标/背景对比度随照明亮度的增加而增加,两者呈非线性关系;透过率限定了目标/背景对比度所能达到的最大值;在一定的亮度范围内,提高亮度增加目标/背景对比度可以有效改善能见度.当照明亮度较高时,提高照明亮度对能见度影响不大;当照明亮度较低时,提高照明亮度对能见度提高的效果明显.因此,根据透过率按比例调节照明亮度能保证能见度和行车安全.     

空间相机自适应曝光

为实现空间相机的自适应曝光,提出了一种根据场景高亮度信息设置曝光参量的测光、解算、成像工作模式.在空间相机前加装大尺度面阵测光相机,在空间相机推扫某一区域前,测光相机首先采用预设的曝光参量获取该区域图像,实测当前区域的高亮度信息;再将该高亮度设为空间相机的饱和亮度,解算空间相机的曝光参量;随着卫星的转动,空间相机采用该曝光参量完成位置区域拍摄成像,实现空间相机的自适应曝光.地面验证实验结果表明:与采用固定的较小的曝光参量相比,本文方法可以减小欠曝光图像数量;根据某次实验结果统计,图像的灰度范围由37提高到253,图像熵显著提高.该方法能够根据当前场景内容充分利用成像系统的动态范围并提高图像的灰度层次和图像质量.     

拟反相液相色谱法快速测定饮料中咖啡因含量的研究

本文建立了饮料中咖啡因含量的快速检测方法。采用拟反相色谱法,以极性硅胶柱配以高水量的流动相,所测9种饮料样品均能在4min内快速完成分离测定。系统研究了影响咖啡因保留的多种因素,优化后的最佳测定条件为:采用Inertsil100-5SIL色谱柱(150×4.6mm i.d.,5μm),以乙腈-0.03mol·L-1甲酸钠溶液(pH=2.9)(体积比5∶95)为流动相,检测波长274nm。将其用于饮料中咖啡因的测定,线性范围为0.2~1 000μg·mL-1(r=0.9995),检出限(S/N=3)为0.05μg·mL-1。回收率为92.3%~105.7%,精密度(RSD)<3.5%。同时还对咖啡因的保留机理进行了探讨。     

拟反相高效液相色谱法测定茶饮料中咖啡因含量

应用拟反相液相色谱法测定茶饮料中咖啡因含量。在高纯硅胶柱上进行分离,用乙腈-pH 2.9的0.03mol·L-1甲酸钠(5+95)溶液为流动相进行淋洗,流量为1.0mL·min-1,在波长274nm处进行二极管阵列检测。咖啡因的质量浓度在0.2～1 000mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05mg·L-1。方法用于茶饮料分析,加标回收率在95.6%～104%之间。