固体饮料中一种新型卡巴地那非类似物的定性鉴别和定量分析

采用超高效液相色谱 - 四极杆 - 飞行时间高分辨质谱（UPLC - Q - TOF MS）、超高效液相色谱 - 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC - LTQ/Orbitrap MS）筛查出固体饮料中一种新型的、结构未知的非法添加卡巴地那非类似物。经核磁共振（Bruker）一维、二维谱和文献分析,确定该物质为N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。通过高效液相色谱 - 串联质谱（HPLC - MS/MS）外标法定量分析表明,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非在2～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.999 1,方法检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.2%～93.1%,相对标准偏差（RSD）为1.8%～3.1%。采用该方法测定10批次固体饮料,发现5批次阳性样品,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非的检出含量为214～880 mg/kg。该方法的准确度高、灵敏度好,可作为筛查非法添加卡巴地那非类似物的有效方法。     

基于SiO_(2)@Fe_(3)O_(4)的磁性纳米材料分离富集谷物中痕量黄曲霉毒素B_(1)北大核心CSCD

将SiO_(2)包覆的Fe_(3)O_(4)磁性纳米材料(SiO_(2)@Fe_(3)O_(4))表面偶联识别黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))的抗体(Ab),用于特异性分离富集谷物中的AFB_(1),进而与高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)结合,用于大米、玉米和小麦中AFB_(1)的高效准确检测。采用微波辅助水热合成法制备得到Fe_(3)O_(4)磁性纳米颗粒,并用100μL正硅酸乙酯(TEOS)对其进行SiO_(2)的包覆,得到SiO_(2)@Fe_(3)O_(4)磁性纳米材料,随后进行抗体的偶联得到Ab-SiO_(2)@Fe_(3)O_(4);以pH=7.4的磷酸盐缓冲液(PBS)作为富集缓冲液,加入8 mg Ab-SiO_(2)@Fe_(3)O_(4),在37℃下反应10 min进行AFB_(1)的分离富集,随后采用甘氨酸-盐酸(Gly-HCl)缓冲液对Ab-SiO_(2)@Fe_(3)O_(4)分离富集的AFB_(1)进行洗涤,将洗涤液氮吹后复溶,采用高效液相色谱-串联质谱法检测。在最佳条件下,方法检测AFB_(1)的线性范围为2~50μg/L,相关系数(R^(2))>0.99,检出限为0.04μg/kg,定量限为0.13μg/kg。在4个不同加标水平下,AFB_(1)在3种谷物基质中的加标回收率为76.21%~92.85%,RSD≤5.29%。大米、玉米和小麦等实际谷物样品中AFB_(1)的测定结果显示,在1个小麦样品和2个玉米样品中检出AFB1,其含量分别为0.38、0.13和0.47μg/kg,其他样品中并未发现AFB_(1)。方法将磁性纳米材料与HPLC-MS/MS相结合,实现了AFB_(1)的高效分离富集,富集材料成本低廉,储存性能好,在30 min内即可完成前处理过程,可在较短的时间内实现大批量样品的实际分析,在谷物中真菌毒素的检测方面具有良好的应用前景。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的双氰胺与三聚氰胺

建立了同时测定奶粉中双氰胺与三聚氰胺含量的高效液相色谱-串联质谱法。采用CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱(2.0 mm i.d×150 mm,5μm),V(乙腈):V(CH3COONH4溶液,2 mmol/L,用乙酸调pH=4)=95:5为流动相,流速0.3 mL/min,柱温35℃,质谱检测器进行检测,外标法定量。在上述条件下,两种目标化合物在10~500 ng/mL范围内,质量浓度与定量离子峰面积呈良好的线性关系。对奶粉样品进行添加回收,双氰胺与三聚氰胺的平均回收率分别为93.4%~97.0%,92.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD)分别为3.7%~5.8%,3.4%~5.7%。该方法可用于奶粉样品中双氰胺与三聚氰胺含量的分析。     

Ti-MWW分子筛上烯丙醇环氧化制环氧丙醇

 以哌啶为模板剂, 硼酸为结构承载助剂,采用动态水热法成功地合成了Ti-MWW层状前体,经酸处理和煅烧后,得到Ti-MWW分子筛. 紫外-可见光谱表明, Ti-MWW层状前体中含有四面体和八面体配位的钛物种. 酸处理可以很容易地将非骨架的八面体钛脱除,煅烧后分子筛不含锐钛矿相; 未经酸处理直接煅烧,部分八面体钛会聚集形成锐钛矿相. Ti-MWW层状前体的红外光谱在960 cm-1处没有骨架钛的特征吸收谱带出现,经酸处理后,该特征吸收峰出现. 以H2O2为氧化剂,考察了Ti-MWW分子筛上的烯丙醇环氧化性能,发现凝胶Si/Ti=20, 15%HNO3处理12～16 h的情况下,制得的Ti-MWW的催化性能最好,在温度为333 K和反应时间为30 min, 转化率为88.7%, 选择性为99%; 但酸处理时间过长可使部分Ti-MWW中的钛生成锐钛矿相,从而导致催化剂活性下降.     

CRH380A型高速动车组制动闸片摩擦损伤分析

本研究中选取CRH380A型高速动车组服役中的制动闸片作为研究对象，利用微观分析测试手段分析了该闸片摩擦粒子的损伤特征及其原因，得出摩擦粒子的主要损伤特征为剥落和裂纹. 根据闸片摩擦粒子形貌和成分分析结果，结合不同制动时刻摩擦粒子的应力分布状态，分析了形成以上两种主要损伤的原因和机理. 结果表明:闸片摩擦粒子材料加工过程中形成的气穴、不同组元的硬度和耐磨性差异等应是导致其发生块状剥落的主要原因；而制动闸片切入端的摩擦粒子应力较大，这可能是导致制动闸片偏磨的主要原因之一，且摩擦粒子的中心圆孔附近存在应力集中现象，导致了裂纹更容易在圆孔周边萌生，同时材料加工过程中形成的气穴、不同组元之间结合强度不足等原因也导致了裂纹的萌生与扩展.      

摩擦粒子填充材料对高速列车闸片制动性能的影响

在自行研制的制动缩比试验台上,对中心孔填充不同材料的高速列车制动闸片摩擦粒子进行拖曳制动试验,并采用有限元分析方法进行制动系统复特征值和接触应力分析,探讨填充不同材料对磨损特性、振动噪声和热分布的影响. 结果表明:原始摩擦粒子中心孔填充材料后,对制动系统的摩擦系数和模态耦合特性未产生显著影响,但对界面磨损行为和系统振动噪声特性产生明显影响. 填充粉末冶金后排屑行为下降,磨损行为更为复杂,制动系统产生的噪声增大;而填充紫铜、石墨和铸铁后的制动噪声均有所降低,尤其填充铸铁后表面磨损相对均匀,其摩擦学性能相较于其他粒子得到一定的改善. 填充材料产生的磨屑及相应的界面磨损行为是影响制动摩擦振动噪声和表面热分布的关键因素,填充合理的材料有助于降低制动噪声和改善制动界面磨损行为及表面热分布.      

高速列车制动闸片摩擦块形状对制动界面摩擦学行为的影响

在自行研制的高速列车制动缩比试验台上,对六边形、五边形和圆形摩擦块进行拖曳制动试验,研究摩擦块形状对高速列车制动界面摩擦学行为的影响,并采用有限元方法分析了不同摩擦块形状下制动界面接触行为的差异,探讨了摩擦块形状对接触压力分布及表面热分布的影响. 结果表明:摩擦块形状显著影响了制动界面磨损特性及接触压力分布,使得制动盘产生不同的温度分布现象. 在本试验条件下,六边形摩擦块表面磨损轻微,接触平台大小较为均匀,而五边形和圆形摩擦块表面呈现明显的犁沟和剥落特征,且大接触平台占比较高;六边形摩擦块与制动盘拖曳制动过程,界面具有较大的接触面积,使得接触压力分布较为均匀,表现出较好的接触行为,而五边形和圆形摩擦块的接触行为相对较为复杂,与之对摩的制动盘产生明显的热聚集现象.      

高效液相色谱法测定豆制品中阳离子橙G和阳离子橙R

建立了利用高效液相色谱同时测定豆制品中的阳离子橙G和阳离子橙R染料的快速分析方法。样品经乙醇提取、浓缩,定容液定容,利用Angilent ZORBAXC18(4.6×250mm5μm)色谱柱进行分离,紫外检测器检测。选择检测波长为485nm,甲醇+20mmol/L乙酸铵溶液=65+35;流速:1.0mL/min。阳离子橙G和阳离子橙R的检测限为10μg/kg;回收率在87.8%～95.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.6%～5.3%(n=6),阳离子橙G和阳离子橙R在1.0～100.0μg/mL内呈良好的线性关系。