溶剂热还原法制备蛋壳状碳材料

Eggshell-like carbon materials with high yields have been synthesized by a solvothermal route in a stainless steel autoclave using metallic zinc and absolute ethanol as starting materials. The products were characterized by X-ray powder diffractometry (XRD)， energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX)， Raman spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). The eggshell-like carbon spheres had diameters ranging from 500 nm to 1 μm. The optimal reaction conditions to obtain eggshell-like carbon materials were 600 ℃ and 12 h.     

Generation of multi-hollow crystalline Mo fibres

Flower-like micrometer-sized crystalline Mo fibres have been prepared by directly heating Mo powder on Mo foil, under Ar atmosphere. ED, EDX, SEM and HRTEM studies reveal that each fibre consists of a single Mo crystal containing multi-hollow cores. A one-dimensional growth mechanism, on the basis of the one-dimensional thermal flow during fibre formation, is discussed.     

基于纳米Nb_2O_5/石墨烯复合材料的增强效应电化学测定绿原酸

制备了Nb_2O_5/石墨烯修饰玻碳电极(Nb_2O_5/RGO/GCE),建立了一种简便、灵敏检测绿原酸的电化学方法。用氧化石墨烯(GO)和五氯化铌(Nb Cl5)一步溶剂热法制备Nb_2O_5/RGO复合材料,并用扫描电子显微镜(SEM)对其进行形貌表征。采用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了绿原酸在Nb_2O_5/RGO/GCE上的电化学行为。结果发现,Nb_2O_5/RGO复合材料能显著增强绿原酸的电化学活性。对实验条件(如pH值、扫描速率与富集时间等)进行了优化。在最佳条件下,绿原酸的氧化峰电流与浓度在5.0×10~(-7)~1.2×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10~(-7)mol/L。采用修饰电极测定各种药物中绿原酸的含量,得到加标回收率为96.6%~101.5%。该方法具有良好的灵敏度和稳定性,已成功应用于药物中绿原酸含量的测定。     

N-[5-(Е)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N'-芳基脲的合成、晶体结构及生物活性

为了寻找高活性的脲类细胞分裂素,通过2-氨基-5-(Е)-苯乙烯基-1,3,4-噻二唑与芳酰基叠氮化物反应,合成了11种新的含1,3,4-噻二唑环芳基脲类衍生物,其中芳酰基叠氮化物直接由芳酸、三氯氧磷与叠氮钠采用"一锅法"制得,再经加热发生Curtius重排转化为异氰酸酯.目标化合物的结构用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析进行了表征,并用X射线单晶衍射实验测定了化合物3g的结构.初步的生物活性测试表明,部分目标化合物在10 mg/L浓度下表现出良好的细胞分裂素活性,其中3c的活性超过50%.     

聚苯乙烯吸附树脂负载钯催化剂上烯烃加氢的取代基效应及含氮添加剂的影响

本文研究了Ｐｄ／Ｄ３５２０催化剂对烯烃催化加氢的性能，考察了双键碳原子上取代基与加氢速率的关系。结果表明，催化加氢速率（ｌｏｇＲ０）与Ｆ（表示诱导效应和场效应）和Ｒ（表示共轭效应）有如下关系，相关系数ｒ＝０．９３。ｌｏｇＲ０＝１．７２６＋０．０６５Ｆ＋０．１５５Ｒ并探讨了添加吡啶系列化合物对加氢速率的影响。结果表明，添加少量的吡啶系列化合物可提高苯乙烯和丙烯腈的加氢速率。对于苯乙烯的催化加氢反应，ｌｏｇＲ０与各取代吡啶的ＰＫａ有良好的线性关系：ｌｏｇＲ０＝１．７４＋８３２×１０－３Ｐｋａ相关系数ｒ＝０．９０。两方程表明，取代基从双键碳原子上吸电子或由氮原子向金属钯供给电子，都有利于Ｐｄ对＞Ｃ＝Ｃ＜的轨道反馈电子而活化双键。     

钯－氧化锡／D3520催化剂的结构表征

本文用ＳＥＭ、ＸＲＤ技术研究了钯－金属氧化物／Ｄ３５２０催化剂的形态及金属在载体上的分布。用ＩＲ、ＸＰＳ技术研究了催化剂中金属与载体以及两种金属间的相互作用，并考察了催化加氢活性与零价钯外层价电子密度的关系。结果表明：金属在载体表面上高度分散，且均匀分布；金属与载体无明显的相互作用，两种金属间存在着较强的相互作用；该催化剂的催化加氢活性与零价钯的外层价电子密度有关。     

三氨基芴席夫碱系列化合物的合成及抗菌活性

原料芴经硝化、还原得到2,4,7-三氨基芴,与一系列的醛缩合得到相应的席夫碱类化合物,其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析测试技术得以确证. 体外抗菌活性结果表明,大多数化合物具有较好的抑菌活性.     

多空心晶状钼纤维的制备

在Ar气中,加热金属钼,在钼片上得到像花状的微米尺寸的晶状纤维.ED,EDX,SEM和HRTEM研究表明单根晶状纤维是多空心结构,并由单晶钼纳米针组成;提出了一维生长模型,在增长过程中沿着纤维轴进行热散失.     

四硫代碳酸钠的合成及其生物活性

以元水Na2S,CS2和S为原料制备了四硫代碳酸钠。探讨了其物理、化学性质及生物活性。     

硅胶负载β—环糊精催化剂用于4—羟基苯甲酸的选择性合成

制备了一种新的硅胶负载β－环糊精催化剂，考察了其对苯酚的催化羧化作用。实验结果表明，硅胶 负载β－环糊精对苯酚对位羧化的位选择性近１００％。