以高度磺化的β－环糊精为手性选择剂的利伐斯狄明对映体毛细管电泳分离

利用高度磺化的β－环糊精为毛细管电泳手性选择剂，成功地分离了碱性药物利伐斯狄明，并且测定了其非消旋体样品的光学纯度。一般情况下碱性药物的分离是在酸性条件下进行的（pH＝2.5），目的是为了减小分析物在毛细管内壁的吸附。然而，对于利伐斯狄明，在pH 2.5时检测灵敏度较低，且不足以检测样品中低于1％的光学杂质；但实验发现提高缓冲液的pH值可以提高其检测灵敏度；而且，由于分析物在毛细管壁吸附造成的柱效降低可以通过线性聚丙烯酰胺动态涂层来抑制。本实验考察了环糊精的浓度，缓冲液的pH值和离子强度对分离度的影响，同时通过测定重现性，线性范围，最低检测限和最低检测量对方法进行了验证。最后在最佳条件下测定了非对映异构体样品的光学纯度。     

反相液体色谱中饱和醇保留行为的研究 Ⅰ.低碳醇保留行为与溶质分子结构的关系

本文从吸附-疏溶剂理论出发,根据热力学平衡观点,导出了一定固定相和流动相时,描述溶质保留行为与其分子结构关系的理论模型,并用之预测了饱和醇的保留值,获满意结果。从而表明本模型不但能用于同系物,而且亦可用于同分异构体及立体异构体保留行为的预测。     

某些过渡金属的离子交换色谱行为的研究

 〕本文根据实验结果并参考前人的工作，指出络合性洗脱液增大了过渡金属离子IEC的色谱行为的差别，使得这些离子的HPIEC分离成为可能。定量考察了离子势（Z/r）、失屏参数（Rε）、络合效应系数(αM(L))、络合剂浓度（Ct）及酸度对保留体积（VB）或分配系数D的影响，得到了五个经验式：     

化学法富集水中微量元素的x射线荧光分析

本文首次研究了PAN和5-Br-PADAP联合共沉淀富集水中微量重金属元素的条件,并成功地用于自来水、黄河水中Cd、Pb、U、Zn、Cu、Nj、Co、Fe、Mn的X射线荧光测定。1升水样的检测极限约为Cd0.5、Pb0.07、U0.09、Zn0.02、Cu0.003、Ni0.002、Co     

偶氮氯膦Ⅲ与重铬酸根离子褪色反应研究-——钢中铬的测定

本文对偶氮氯膦Ⅲ与Cr_2O_7~(2-)的褪色反应进行了一系列的研究,拟定了这个体系的最佳褪色条件,该法的摩尔吸光系数为ε_(545nm)=3.0×10~4。并对标准铬钢中的铬进行了测定,结果良好。     

硒、碲的快速反相萃取色谱分离及测定

TBP作为固定相用于金属离子的色谱分离,已有报导。本文使用SY-202型高速离子交换色谱仪,以国产TBP萃淋树脂为固定相,以盐酸及氯化钠溶液为流动相,考察了硒和碲的分离条件并在八分钟内完全分离之。用于实际样品中硒、碲的测定,亦获良好结果。实验部分所用仪器为SY-202型高速离子交换色谱仪(四川分析仪器厂),库仑检测器。工作电极:银网,参比电极:碳布,参比溶液:铁氰化钾(0.1M)-亚铁氰化钾(0.1M)-硝酸钾(0.1M)-氨水(0.4M)。洗脱液为不同浓度的盐酸和盐酸-氯化钠溶液。因洗脱液对不锈钢有腐蚀作用,且该柱压力不高,故输液泵采用WSA型微量输液泵(沙洲实验仪器厂)。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-BrO_3~--SCN-三元离子缔合物测定微量BrO_3~-的研究

本文研究了5-Br-PADAP在酸性介质中质子化,与BrO_3~-和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件,其表观摩尔吸光系数ε_(540)=4.3×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),缔合物组成比为:5-Br-PADAP:BrO_(3-)SCN~-=1:1·1。提供了测定微量BrO_(3-)的新方法,可应用于化学试剂中微量BrO~(3-)的测定。此外,本文还探讨了反应机理。     

用P350萃取柱色层法分离微量镓

本文对以P350作为固定相,用萃取柱色层法从其它基体中分离微量镓的可行性进行了考查研究,探讨了萃取色层分离镓的机理。用制定的方法对铝土矿、粗铝和烟道灰中的镓进行了分离测定,均获得良好结果。     

比较研究山姜素和豆蔻明与人-γ球蛋白的相互作用

将互为同分异构体的两种植物药活性组分山姜素和豆蔻明作为研究对象,应用荧光光谱法、紫外光谱法以及红外光谱法并结合分子对接技术首次对这两种黄酮类化合物与人-γ球蛋白(Human gammagobulin,HG)的相互作用进行了详细研究.荧光光谱法的研究结果表明,这两种药物均与HG有较强的相互作用(结合常数均在104～105之间);山姜素对HG表现为静态猝灭机理,而豆蔻明对HG表现出非常少见的动态猝灭机理.比较不同温度(298,308和318K)下两种药物与蛋白相互作用的结合参数都有所差别,维持药物-HG体系的作用力也不同.山姜素和豆蔻明分子与HG色氨酸残基间的结合距离r值(分别为3.88和4.52nm)都小于7nm,说明发生了能量转移.同步荧光与红外光谱法定性及定量地研究了药物对HG二级结构的不同影响程度.两种分子对接结果表明了这两种药物与HG的结合区域.     

用5-Br-PADAP光度法测定钒

5-Br-PADAP是新近发展的高灵敏度显色剂之一,曾用于铀、镓等的测定,我们亦用于锑和铜的测定.获良好结果。本文在前人工作的基础上,研究了钒(V)和5-Br-PADAP在醋酸盐缓冲溶液中的组成、不稳定常数、干扰及其用于水和食盐中钒的测定。 (一)仪器和试剂 72型光度计;25型酸度计。钒标准溶液:称取0.5742克偏钒酸铵(B.