加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了测定纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱-电喷雾质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和100 ℃下静态循环提取2次,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化,以Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm, 3 μm)色谱柱为分离柱,乙腈-水体系为流动相梯度洗脱,在电喷雾质谱正离子模式下进行定性及定量分析.壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～40 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为81.4%～95.9%,相对标准偏差均小于12.5%.辛基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～30 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%～96.8%, 相对标准偏差均小于13.0%.本方法准确、简便、快速,可用于纺织品的实际检验工作.     

纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析

建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4 μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%～91%,相对标准偏差为4.1%～9.0%;食品包装材料样品的回收率为82%～94%,相对标准偏差为3.9%～8.7%.     

核磁共振氢谱研究氯化镧对大鼠脑中代谢物的影响

采用核磁共振技术研究了氯化镧对大鼠脑中代谢物的影响.雄性SD大鼠尾静脉注射剂量为0.1 mmol·kg-1体重的氯化镧溶液,分别在注射后2和4 h处死大鼠,提取脑中水溶性代谢物.分析结果表明,氯化镧引起部分代谢物含量的变化,4 h组琥珀酸、谷氨酸和γ-氨基丁酸含量与对照组相比分别下降32%,7%和16%,这表明静脉注射氯化镧可能引起脑功能的变化.     

用同步辐射X荧光测量大鼠脑中微量元素的分布

采用同步辐射微探针技术研究了正常大鼠脑中的微量元素的分布,并给出了二维空间分布图.结果显示:Cl,Ca,Zn,主要集中分布在海马区,K,主要分布在海马和 皮层,而,Cu,的分布则相对无规律.元素的聚类分析结果表明,Cl,和,K,的分布相关性较好.由于同步辐射,X,荧光技术可以更直观地给出脑组织的二维元素分布, 因此这种方法可用于研究发生病变的脑中微量元素的变化.     

相结构对BaYCu氧化物陶瓷零电阻超导温度影响的研究

研究了BaYCu氧化物制粉工艺,烧结、热处理工艺及相结构等对Ba_2YCu_3及BaY_3Cu_(10)氧化物陶瓷零电阻超导温度的影响。测定了它们的相结构:平均成份为Ba_2YCu_3氧化物超导陶瓷的相结构主要是α=3.840A,b=3.906A和c=11.718A的准正交相;BaY_9Cu_(10)氧化物超导陶瓷主要是由富Y的体心立方相以及另一膺正交相组成。研究了各种相结构及其含量对零电阻超导温度的影响。所得最高零电阻超导温度为88.9K。     

超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅱ-塑料中16种多环芳烃的测定

建立了塑料中多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定方法.采用超声波水浴法以V(C6H14):V(CH2 Cl2)=2:1为溶剂提取塑料中的多环芳烃,提取物经硅胶柱净化分离,待测组分经旋转蒸发至约2 mL后转移至1 mL刻度管中,用柔和N2吹至约0.5 mL,用水定容至1 mL,最后用超高效液相色谱-二极管阵列检测器定性、定量测定.在优化的条件下,实际塑料样品的标准添加浓度水平为0.1,0.5和1 mg/kg时,16种多环芳烃化合物的平均回收率为87.0%～100.8%,相对标准偏差为1.8%～5.0%.方法已应用于塑料中16种多环芳烃的分析.     

Excellent Passivation of p-Type Si Surface by Sol-Gel Al2O3 Films

Al2O3 films with a thickness of about lOOnm synthesized by spin coating and thermally treated are applied for field-induced surface passivation of p-type crystalline silicon. The level of surface passivation is determined by techniques based on photoconductance. An effective surface recombination velocity below lOOcm/s is obtained on 10Ωcm p-type c-Si wafers （Cz Si）. A high density of negative fixed charges in the order of 10^12 cm^-2 is detected in the Al2O3 films and its impact on the level of surface passivation is demonstrated experimentally. Furthermore, a comparison between the surface passivation achieved for thermal SiO2 and plasma enhanced chemical vapor deposition SiNx ：H films on the same c-Si is presented. The high negative fixed charge density explains the excellent passivation of p-type c-S/by Al2O3.     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香

建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5～50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%～86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作.     

高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A的同时测定

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法.实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120 ℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Agilent Zorbax SB-Phenyl(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离后用DAD-FLD串联法进行检测.壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225 nm;荧光激发波长为227 nm,发射波长为315 nm.在25、50、500 μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93% ～98%,相对标准偏差分别为2.8% ～7.0%和2.9% ～6.9%.方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作.     

超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅰ-色谱柱和色谱条件的选择

研究建立了用超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定16中EPA优控多环芳烃(PAHs)的方法,考察了BEH C18 column(100×2.1 mm i.d.,1.7μm),BEH SHIELD RP18(50×2.1 mm i.d.,1.7μm),BEH C18(50×2.1 mm.i.d.,1.7μm),BEH C8(50×2.1 mm i.d.,1.7 μm)和BEH Phenyl(50×2.1 mm i.d.,1.7μn)等5种色谱柱分别用乙腈-水或甲醇-水分离PAHs的效果,综合考察分离效果和时间,选择BEH C18 column(100×2.1 mm i.d.,1.7μm)色谱柱用乙腈-水分离PAHs,16种PAHs在8.1 min内流出,在12 h内和1 m内,PAHs的保留时间标准偏差分别低于0.01、0.04 min,检出限在5～40 pg之间,定量检测限10～200 pg之间,线性相关系数(r2)在0.9993～0.9997之间.