氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷、锑和铋

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中砷、锑、铋的方法,采用了主量元素匹配法来消除基体干扰,优化了反应体系的酸度、还原剂浓度等条件进行了优化。砷、锑、铋的浓度在1—200μg·L~(-1)范围内与荧光强度呈线性关系。方法回收率为92%—101%,相对标准偏差为2.7%—5.5%。     

反相高效液相色谱法用于葛根黄酮提取物的分离与主要活性成分的测定

采用反相高效液相色谱法，在C18柱上以甲酵—水为流动相进行梯度洗脱，在0-10min内将葛根黄酮提取物进行分离，并在250nm检测，采用标准加入法对实际样品中的葛根素含量进行了分析。结果表明：平均回收率为94.8％，RSD为2．4％。     

天然大蒜油及合成大蒜素的气相色谱-质谱分析

利用气相色谱-质谱联用方法对天然大蒜油和合成大蒜素进行了分析和鉴定，给出了其主要组分及分布情况。对两者质谱图进行了比较，发现在合成大蒜素中含有微量的氯丙烯，据此发展了一种快速灵敏的分析方法，用来判断实际大蒜油样品中是否含有合成大蒜素。     

应用响应曲面试验设计法研究克百威气相色谱测定中的色谱行为

应用响应曲面试验设计法研究了气相色谱不同的进样方式,包括常规分流不分流进样以及柱头进样对克百威色谱行为的影响。通过构建模型,对试验的影响因子包括进样口温度、初始柱温和栽气流速对克百威色谱行为的相对重要性进行了评价。并利用面积归一化方法,对进样口温度和初始柱温对克百成分解的影响进行了定量评价和探讨。结果表明：在常规进样方式中,进样口温度和初始柱温是影响克百威分解的主要因素。通过色谱条件的优化,解决了常规进样不能解决的克百威的热分解问题。     

多壁碳纳米管作为吸附剂的QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查淡水产品中145种农药残留

建立了基于多壁碳纳米管(MWCNTs)的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测,外标法定量。研究并优化了提取条件、吸附剂种类及用量、GC-QTOF/MS采集速率及质量提取窗口。在最佳实验条件下,145种农药在5~200μg/kg范围内线性关系良好(r20.98),10,20,100μg/kg 3个添加水平下的回收率为69.4%~114.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~13.8%,定量下限为1.1~40.0μg/kg。与传统Qu ECh ERS方法相比,所建立的方法快速、准确,净化效果明显,可显著降低基质干扰。     

柱头进样结合气相色谱质谱分析动物源食品中热不稳定性氨基甲酸酯类农药

对柱头进样结合气相色谱-质谱法(GC/MS)应用于复杂基体中热不稳定性氨基甲酸酯农药检测的可行性及可靠性进行了探讨.在常规不分流进样和柱头进样模式下,对13种氨基甲酸酯类农药的热不稳定性进行了比较.以猪肉、鸡蛋、牛奶为研究基体,采用乙腈提取,凝胶渗透色谱结合中性氧化铝固相萃取柱净化,柱头进样-GC/MS检测.研究表明:...     

虚拟分子印迹固相萃取技术检测食品中10种三嗪类除草剂残留

以正丁基三聚氰胺为虚拟模板,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二(甲基丙烯酸)酯为交联剂,采用悬浮聚合法制备得到对三嗪类除草剂具有高选择性的分子印迹聚合物。运用分子模拟技术探讨了虚拟模板的筛选方法;利用高效液相色谱法考察了印迹聚合物对三嗪类除草剂的选择吸附性;以此聚合物作为固相萃取填料,研究了分离、富集食品中三嗪类除草剂的最佳萃取条件。与其它固相萃取柱相比,所制备的分子印迹固相萃取柱对三嗪类除草剂有较好的分子识别能力,能有效降低基质效应。基质加标三嗪类除草剂回收率为87.8%～105.2%;相对标准偏差(RSD)均小于13%(n=6)。     

正相液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的石蜡

采用液相色谱(HPLC)结合蒸发光散射检测器(ELSD)对食品中的石蜡残留物进行了分析和检测.利用正相色谱柱对石蜡和非石蜡组分进行了分离,而无需对石蜡组分进行逐一分离.利用t检验,对构成石蜡的烷烃组分在ELSD检测器上的线性响应进行了显著性误差分析,结果显示,石蜡中烷烃组分具有相似的线性响应.以此为定量依据,实现了食品中石蜡含量的快速定量分析.并对HPLC-ELSD的检测和确证结果与GC-MS法进行了对比.方法的线性范围为10～500 mg/L,相关系数为0.9988;检出限为1 mg/L.以10, 50和100 mg/kg浓度水平添加石蜡时,其回收率在84.6%～105.4%之间,相对标准偏差为5.4%～7.2%.     

生姜精油的超高效合相色谱特征图谱研究

应用超高效合相色谱(UPC~2)技术研究了生姜精油的特征图谱。生姜精油经正庚烷稀释,以超临界CO_2为流动相,乙腈为助溶剂,采用超高效合相色谱梯度洗脱分离,流速为0.8 mL/min,二极管阵列(PDA)检测器测定,建立了特征峰PDA光谱谱图库及安徽产生姜精油的标准对照特征图谱。通过特征峰PDA光谱图检索识别及色谱图相似度评价,10份安徽产生姜精油的样品谱图与标准对照特征图谱的相似度均大于0.9。各共有指纹峰相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%,方法精密度、重现性、稳定性良好,符合特征图谱评价要求。通过超高效合相色谱特征图谱采集,结合聚类分析、主成分分析,对20批不同来源的生姜精油样品成功进行了区分。该研究为生姜精油的质量控制及产地溯源提供了一种简便、快速的新方法。