固相萃取/在线热解吸-气相色谱法分析水样中苯系物

制备了Fe/Si O2/PDMS颗粒填充固相萃取柱,并建立了固相萃取/在线热解吸-气相色谱联用测定水样中痕量苯系物的分析方法。采用电磁感应加热技术在线热解吸固相萃取柱富集的苯系物,并直接引入气相色谱进样口进行分离定量。各苯系物在0.1~20 ng/L范围内线性关系良好,其相关系数(r)为0.999 2~0.999 6,对1 ng/L各苯系物测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.0%~4.4%,检出限为0.03~0.05 ng/L。     

双波长抗干扰光电感烟探测机理

基于T矩阵法, 选取双波长入射光, 对火灾烟颗粒与非火灾烟雾颗粒的光散射矩阵进行了详细的数值计算和比较分析. 结果表明, 入射光波长改变时, 烟颗粒光散射矩阵元素的变化明显不同于非火灾烟雾颗粒. 选用双波长脉冲激光入射, 通过检测合适的光散射矩阵元, 结合异或逻辑运算, 可区分火灾烟雾颗粒和非火灾烟雾颗粒, 降低非火灾烟雾颗粒引起的误报.     

近红外光谱技术对烟草pH值的快速测定

提出了一种基于近红外漫反射光谱技术快速测定烟草pH值的方法.采集不同烟草粉末样品的近红外漫反射光谱,并对其原始光谱数据进行一阶微分、二阶微分及平滑等预处理,用偏最小二乘法(PLS)方法建立pH值预测模型(建模样品572个).从光谱主成分分布和pH值分布方面考察了81个验证集样品,结果表明验证集样品分布范围较大,分布较合理.利用主仪器模型对验证集样品进行预测,结果表明主仪器一阶微分模型和二阶微分模型对验证集样品的pH值预测与实际测量值的平均绝对偏差分别为0.057、0.065,t检验表明预测值和实测值之间没有显著性差异,达到了较好的结果.考察了主仪器pH值一阶微分、二阶微分模型在同一型号不同仪器间的直接转移效果,一阶微分模型转移给了子仪器A ～F,二阶微分模型转移给了子仪器G,7台子仪器pH值预测的平均绝对偏差为0.049 ～0.070,且都通过了F检验.实验表明,该主仪器模型能够快速预测烟叶中的pH值,并成功转移到同类仪器上进行检测.     

NNAL模拟模板分子印迹聚合物的合成与固相萃取性能

以三种4-甲基亚硝胺-1-(3-吡啶基)-1-丁醇(NNAL)的结构类似物即4-(N-甲基-N-乙酰基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇、4-(N-甲基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇、1-(3-吡啶基)-1,4-丁二醇为模拟模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,通过自组装技术制备了对NNAL具有良好识别能力的印迹聚合物．通过X射线光电子能谱和红外光谱研究了NNAL和MAA之间的相互作用,结果表明NNAL和MAA可以通过氢键协同作用形成1:2型配合物．吡啶上的N和亚硝基中的O是形成氢键作用的两个选择性识别位点．XPS和IR进一步揭示出由4-(N-甲基-N-乙酰基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇制备得到的印迹聚合物对NNAL有最佳的识别性能．此外,实验研究了该聚合物作为固相萃取填料分离、净化NNAL的最佳条件．当采用水溶液上样,分别以0.5 mL水、1 mL甲苯、1 mL甲苯/二氯甲烷(9:1)、1 mL甲苯/二氯甲烷(4:1)淋洗,3￡1 mL甲醇洗脱时,NNAL在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到93%．以尼古丁为竞争分子的选择性实验进一步证明该材料有很好的特异性识别能力．同时在不同加标水平尿液(500 pg/mL,1000 pg/mL,2000 pg/mL)的回收实验中,NNAL的回收率范围为87.2%～101.2%,精密度值均低于7.1%．