花岗岩基沥青铀矿及铀氧化物中四、六价铀的库仑滴定法

试验表明本法用于测定铀矿石及铀氧化物中铀的价态,手续简便,快速且准确度亦较好。矿石及渣样的分析步骤称取1-5克试样于100毫升三角烧瓶中,加入40毫升约60℃的10％(V/V)乙酸,塞上插有40厘米长玻璃导管的软木塞,在磁力电动搅拌加热器上保温搅拌1小时,取下。趁热过滤于250毫升烧杯中,用水洗涤沉淀。滤液加入30毫升磷酸.加热蒸发除去大量乙酸,滴加0.1N高锰酸钾溶液至溶液出现紫红色,冷却至室温后移入100毫升容量瓶中,用水定容,摇匀。分取10毫升试液于滴定池中,加入7毫升磷酸(3+7),微热,加1滴硫酸     

亚钛还原-电生钒(V)库仑滴定铀

库仑滴定法测铀,有很多方法,但因铁及其他变价元素的干扰和灵敏度不高而受到限制。Goldbeck用亚铁还原六价铀为四价,过量亚铁用硝酸除去,得到的U~(4+)再电生V~(5+)库仓滴定之,最低测定了80毫克铀。我们在重复该工作时发现,由于亚铁还原铀产生的大量铁盐控制了溶液的电位,使滴定的突跃范围大大缩小、因而无法再提高灵敏度;同时,亚铁对少量UO_2~(2+)的还原,以及用硝酸除去过量亚铁均不十分可靠,因而准确度也比较差。容量法的工作表明,亚钛还原铀(Ⅵ),再用钒酸盐滴定比亚铁还原法优越。