液相微萃取-反萃取在磺胺药物残留测定中的应用

利用液相微萃取-反萃取技术,建立测定动物组织中磺胺药物残留量的新方法.将动物组织中磺胺药物经液相微萃取-反萃取后进行高效液相色谱紫外检测.磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹口恶啉4种磺胺类药物的线性范围均在0.05～10.0 μg/mL,磺胺甲口恶唑的线性范围在0.5～10.0 μg/mL之间,方法的平均回收率不低于80.2%,RSD＜6.8%,检出限为0.1 mg/kg.     

液相微萃取/后萃取技术在中药苯丙酸类化合物分析中的应用

初步阐明了液相微萃取/后萃取(LPME/BE)在苯丙酸类化合物中的萃取机理;建立了浓缩倍数与模型化合物分配系数及理化参数之间的关系.利用自制的液相微萃取装置,优化了LPME/BE条件:以聚偏氟乙烯纤维(MOF503)为溶剂载体,正庚醇为萃取剂,pH 3.0的HCl分析物水溶液为供相,pH 11.7的NaOH为接受相,搅拌速度为1800 r/min,萃取时间为60 min.萃取完成后经HPLC分析.模型化合物浓缩倍数EF与其正庚醇/水表观油水分配系数logP有良好线性,R2=0.9653.测得该方法的RSD内＜6.3%,RSD间＜6.6%;检出限为咖啡酸0.025 μg/L;阿魏酸0.250 μg/L;对羟基桂皮酸0.004 μg/L;对甲氧基桂皮酸0.100 μg/L;桂皮酸0.050 μg/L.双黄连口服液中咖啡酸平均回收率为100.3%;浓缩当归丸中阿魏酸平均回收率为99.2%;桂枝茯苓丸中桂皮酸平均回收率为99.4%.本法操作简便、快速、环境友好,能有效去除中药样品中复杂机体的干扰.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查食疗膳食中40种非法添加药物北大核心CSCD

本研究建立了QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查食疗膳食中40种非法添加药物组分的方法。样品以甲醇作为萃取溶剂,萃取液经分散固相净化后,经Zorbax-Eclipse Plus C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以甲醇水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)作为洗脱流动相。药物组份采用电喷雾离子化,正离子扫描,空白基质配制曲线外标法定量。40种非法添加药物组分均具有较好线性关系,定量限为3~20μg/kg,回收率范围为76.5%~106.8%,相对标准偏差均小于15%。本研究方法简单、快速,筛查范围涵盖种类广,方法灵敏度高,适用于批量食疗膳食样本中多种非法添加药物组分的快速筛查检测。