高铁CaO-FeOx-SiO2三元体系氧化过程相变热力学分析

通过详细的热力学计算和推导,对高铁CaO-FeOx-SiO2(CFS)体系(铁含量50%-60%,x=1-1.5)氧化过程中铁氧化物的价态和组分相赋存状态变化规律进行了分析.结合SEM、EDX及XRD确定物相组成,图像分析仪对相分布进行定量测量,化学法分析铁组分变化情况.研究了氧化过程中,体系中相变的热力学规律以及磁铁矿相的析出特性,对不同温度条件下磁铁矿相析出情况进行了详细讨论,并简要推算了CaO的含量变化对体系相变的影响.结果表明,随熔体氧位的增加,磁铁矿相逐渐形成并饱和以晶体析出,铁组分会不断向磁铁矿相转移和富集.体系冷却后主要由磁铁矿、铁橄榄石和钙铁硅酸盐固溶体组成,氧化过程中,铁橄榄石相减少,磁铁矿相增加.在1423 K以上温度,控制氧平衡分压1g(po2/p0)-7.89时,体系中的铁组分主要以磁铁矿形式存在,并在冷却过程析出;冷却过程中,磁铁矿是初晶相,体系中铁离子的摩尔比n(Fe3+)/n(Fe2+)为1/4时,磁铁矿初始析出的温度约为1640 K,随n(Fe3+)/n(Fe2+)比值的增加,磁铁矿析出温度升高,在n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8/l时,磁铁矿初始析出的温度约为1720 K;体系中氧化钙含量的增加,可提高铁在磁铁矿相的富集程度.     

高铁CaO-FeOx-SiO2三元体系氧化过程相变热力学分析

通过详细的热力学计算和推导, 对高铁CaO-FeOx-SiO2(CFS)体系(铁含量50%-60%, x=1-1.5)氧化过程中铁氧化物的价态和组分相赋存状态变化规律进行了分析. 结合SEM、EDX及XRD确定物相组成, 图像分析仪对相分布进行定量测量, 化学法分析铁组分变化情况. 研究了氧化过程中, 体系中相变的热力学规律以及磁铁矿相的析出特性, 对不同温度条件下磁铁矿相析出情况进行了详细讨论, 并简要推算了CaO的含量变化对体系相变的影响. 结果表明, 随熔体氧位的增加, 磁铁矿相逐渐形成并饱和以晶体析出, 铁组分会不断向磁铁矿相转移和富集. 体系冷却后主要由磁铁矿、铁橄榄石和钙铁硅酸盐固溶体组成, 氧化过程中, 铁橄榄石相减少, 磁铁矿相增加. 在1423 K以上温度, 控制氧平衡分压lg(pO2/p0)>-7.89时, 体系中的铁组分主要以磁铁矿形式存在, 并在冷却过程析出; 冷却过程中, 磁铁矿是初晶相, 体系中铁离子的摩尔比n(Fe3+)/n(Fe2+)为1/4 时, 磁铁矿初始析出的温度约为1640 K, 随n(Fe3+)/n(Fe2+)比值的增加, 磁铁矿析出温度升高, 在n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8/1 时, 磁铁矿初始析出的温度约为1720 K; 体系中氧化钙含量的增加, 可提高铁在磁铁矿相的富集程度.     

聚环氧乙烷凝聚重量法结合ICP–AES法测定玻璃中的二氧化硅

建立聚环氧乙烷凝聚重量法结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)法测定玻璃中二氧化硅的分析方法。玻璃试样经1 000℃高温下无水碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸成湿盐状,再用聚环氧乙烷凝聚,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量,滤液中的二氧化硅用ICP–AES法测定,两者相加得试样中二氧化硅的总含量。在选定的条件下,用ICP–AES法测定二氧化硅的线性范围为0.20~50μg/m L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.20μg/m L。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),方法的回收率在98.6%~101.9%之间。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,测定速度快,可用于玻璃中二氧化硅含量的测定。     

磷酸氨中和制备磷铵过程中稀土的选择性回收

以含稀土磷酸为原料,系统研究了Ce³⁺和Fe²⁺/Fe³⁺,Ca²⁺,Mg²⁺,Al³⁺的在氨中和制备磷铵过程中的离子迁移行为差异,并考察了不同条件下稀土沉淀物的过滤性能。结果表明,磷酸氨中和pH约为2时,稀土(Ce³⁺)的沉淀率及其与各杂质的分离系数较优。含稀土磷酸模拟料液氨水中和实验中控制pH=2时,各离子沉淀率分别为Ce³⁺99.58%,Fe³⁺8.66%,Ca²⁺13.80%,Mg²⁺11.90%,Al³⁺4.38%,沉淀物中Ce³⁺的质量分数约为43%。含稀土磷酸氨中和过程中pH=2左右稀土优先沉淀且沉淀物可以实现有效过滤。随温度的升高,沉淀料浆的过滤速率从3.39 mL·min^-1提高至4.17 mL·min^-1。