顶空固相微萃取-气相色谱法测定匹伐他汀钙原料药中6种溶剂残留北大核心CSCD

将样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解配制成100g·L-1的样品溶液,取样品溶液10mL置于顶空瓶中,于40℃水浴加热5min后,进行固相微萃取,采用聚二甲基硅氧烷萃取头,萃取温度为40℃,吸附时间和脱附时间分别为30,10s。甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、甲苯在SE-54毛细管色谱柱上分离,采用火焰离子化检测器。上述6种溶剂的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.0~2.3mg·L-1之间。加标回收率在95.8%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)小于9.0%。     

反相离子对色谱法测定脱氧精胍菌素药物中的主成分

建立了反相离子对色谱法分离测定脱氧精胍菌素药物中主成分的方法。分别考察了色谱柱类型、离子对试剂种类及浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对实验结果的影响。确定了分离脱氧精胍菌素的最佳条件: C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);以5 mmol/L磷酸氢二钾水溶液(含5 mmol/L戊烷磺酸钠,pH 3.6±0.3)-乙腈(90:10, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为30 ℃;进样量为20 μL。该方法实现了对脱氧精胍菌素的良好分离,且线性关系良好,检出限可达0.5 mg/L。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定匹伐他汀钙原料药中6种溶剂残留

将样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解配制成100g·L-1的样品溶液,取样品溶液10mL置于顶空瓶中,于40℃水浴加热5min后,进行固相微萃取,采用聚二甲基硅氧烷萃取头,萃取温度为40℃,吸附时间和脱附时间分别为30,10s。甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、甲苯在SE-54毛细管色谱柱上分离,采用火焰离子化检测器。上述6种溶剂的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.0~2.3mg·L-1之间。加标回收率在95.8%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)小于9.0%。