高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔

采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔的含量。样品以饱和氯化钠溶液盐析破乳,用乙腈超声提取20 min,离心后,取上清液过0.22μm滤膜。以ACQUITY UPLC~BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)乙酸溶液和0.2%乙酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,采用同位素内标法定量。米诺地尔的线性范围为5～500μg·L~(-1),检出限(3S/N)为1ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为108%～114%,回收量的相对标准偏差(n=6)为1.2%～2.8%。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定防脱发化妆品中19种非法添加化学成分

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分.实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件.采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以乙...     

分光光度法测定玉竹药材中多糖

建立分光光度法测定玉竹药材中玉竹多糖含量。玉竹药材经加热回流提取，多糖经80%乙醇溶液沉淀12h，采用苯酚-硫酸法进行比色测定。葡萄糖的质量在0～120μg范围内与490 nm波长处的吸光度成正比，线性回归方程为y=0.006 42x-0.007 53，相关系数为0.999 6，检出限为0.91μg。显色后溶液在6 h内保持稳定，样品加标回收率为95.9%～98.6%，平行测定结果的相对标准偏差为1.13%(n=6)。该方法可用于玉竹药材中多糖含量的测定。