电感耦合等离子体-质谱法测定高纯ZnS粉末中痕量金属杂质

建立了用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯ZnS粉末中Mg、Al、Mn、Ni等11种痕量金属杂质含量的方法。样品溶解后可直接进样分析。加标回收率为89%~120%。各金属杂质均为10 ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法能够满足纯度在99.99%~99.999%范围的ZnS样品中杂质测定的需要。     

源内碰撞诱导解离质谱技术在农药残留分析中的应用

选择了两种难挥发、强极性及热不稳定农药（三嗪类除草剂－阿特拉津及有机磷类农药－二嗪农）进行了其碎片谱研究,６种农药（阿特拉津、西草净、西玛津,杀草净、涕戚、绿麦隆）混合物经过ＨＰＬＣ良好分离后实现了ＨＰＬＣ／ＡＰＣＩ／ＣＩＤＭＳ的测定,获得了各自的特征碎片谱,采用ＣＩＤ技术,既可得到待测物的分子量,又可得结构信息。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糖代衍生物药粉中锇的残留量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定糖代衍生物药粉中锇(Os)的残留量的方法。药粉中加入浓硝酸后微波消解,溶解完全后直接采用电感耦合等离子体质谱测定。由于Os的记忆效应严重,两次数据采集之间采用5%硝酸清洗5 min以上。方法检出限为7 ng/g。用建立的方法测定糖三种药粉中锇元素的残留量,加标回收率为91. 7%～100. 7%。3个批次的药粉分别测定11次,平行结果的相对标准偏差均小于5%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术研究

运用自制的接口，实现了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱的联用。考察了连续流动氢化物发生器、气动型断流式氢化物发生器及气动型流动注射氢化物发生器与电感耦合等离子体质谱仪的联用性能。确定了仪器的最佳参数，研究了系统的分析性能，实现了能生成氢化物的8种元素的定量测定。     

铑废料中铑含量的光谱标准加入法测定

建立了通过配制以石墨粉为基体的系列铑标,应用光谱标准加入法对一种铑废料中铑含量进行测定,结果与化学定量法相当的分析方法。通过编制计算机程序对加标法所得数据进行线性回归处理,快捷,简单,是光谱标准加入法进行数据处理的理想方法。     

光谱分析新光源的完善及发射光谱仪的改造

设计了一种高能火花光源,并用该光源在具有较低电离电位基体中分析有较高激发线的杂质,如ZrO2中Hf;Nb2O5中Ta和MoO3中W,分析灵敏度提高了约10倍。用在较长波段分析气体杂质（如O和C）也是可能的。     

电感耦合等离子体-质谱法测定纯铪或氧化铪中的25种杂质元素

建立了用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定纯铪或氧化铪中的Mg、Al、Si、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、As、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ta、W、Pb和Bi等25种杂质元素含量的方法。铪金属室温条件下混酸溶解后可直接进样分析,氧化铪采用微波消解,辅助溶解后用ICP-MS测定。利用建立的方法,对铪及氧化铪中的杂质元素进行测定,加标回收率为86%—120%。各金属杂质含量均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法操作简便、快速,检出限低,能够满足纯度为99.99%的铪金属或氧化铪中杂质分析的需要。     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯硫粉末中17种痕量杂质

建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯硫粉中Si、P、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、As、Zn、Zr、Cd、In、Sb、Te、Pb、Bi等17种痕量金属杂质含量的方法。样品用HClO4溶解后挥发硫基体,使样品中杂质元素得到富集,各杂质元素的方法检出限为0.1～50ng/g。方法加标回收率为83%～117%。各杂质元素均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次测定的相对标准偏差均小于5%。该方法能够满足纯度为99.999%～99.9999%的高纯硫样品中杂质测定的需要。     

HG-ICP-MS法测定纯镍中痕量As、Sb、Bi、Se、Te、Sn

应用本实验室设计的雾室座作为接口，采用气动型流动注射氢化物发生(HG)装置与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联机。考察了各种介质条件及镍基体对生成氢化物的影响并应用氢氧化镧共沉淀分离富集，HG与ICP-MS联机测定纯镍中易于生成氢化物的As、Sb、Bi、Se、Te、Sn 6个元素，加标回收率为96．5％-102．2％，RSD为2．4％-5．8％，方法检出限为7．1-30ng／L。