镍钛合金表面离子液体掺杂聚苯基吡咯纤维涂层的制备及其对多氯联苯的高效固相微萃取

采用水热法和电沉积法在镍钛(NiTi)合金表面构筑1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体(IL)掺杂聚苯基吡咯(PPPy)纤维涂层,成功制备了新型IL@PPPy-TiO_2/NiOCNSs固相微萃取(SPME)纤维。将该新型纤维与高效液相色谱(HPLC)联用,以多氯联苯(PCBs)、邻苯二甲酸酯(PAEs)、多环芳烃(PAHs)和紫外线(UV)吸收剂为模型分析物评价其萃取性能。结果显示,该纤维对PCBs有较强的萃取选择性和较高的萃取效率。在优化条件下,5种PCBs在一定质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥0.998 6,检出限(LOD)为0.015～0.11μg/L。采用单支纤维在同日和隔日对50μg/L PCBs混合标准溶液进行萃取测定,相对标准偏差(RSD)分别为4.7%～6.1%和5.4%～7.0%,相同方法制备的5支纤维测定的RSD为6.5%～7.7%。实际水样的加标回收率为83.0%～104%,RSD不大于8.6%。所建立的SPME/HPLC法适用于不同环境水样中痕量PCBs的快速萃取和高效测定。     

天山堇菜中总黄酮的提取和测定

以芦丁为对照品,NaNO2-AlCl3-NaOH体系为显色剂分光光度法测定天山堇菜的总黄酮类含量.通过回流法和超声法提取总黄酮,再进行比较,从而得到最佳的提取方法一起声法是合适的提取方法.确定了提取总黄酮的适当溶剂、时间和显色剂用量.建立了芦丁浓度.吸光度关系的回归方程为A=14.675c-0.0201,r=0.9999.平均回收率为100.24%.RsD为1.79%(n=5).方法简单、可行、重现性好.     

F-P标准具多光束干涉成像实现微小角度自校准测量

利用干涉级次小数部分计算得到成像物镜相对焦距值,结合微小角度引起的相对位移值,实现微小角度测量的自校准.仿真计算了小数重合法的算法误差及温湿度误差,并实现了F-P间隔计算结果的修正,设计了可自校准的微小角度测量实验装置,通过测量实验得到了间隔修正前后成像物镜焦距值及微小角度测量结果.实验结果表明:在当前实验条件下,经修...     

面阵像元细分用于法布里珀罗标准具间隔测量

法布里珀罗(F-P)标准具间隔d的高准确度测量对干涉测量结果具有非常重要的影响。论文基于F-P干涉成像图片信息，结合峰位坐标局域细分原理和圆方程回归，尤其应用了一种新型的虚拟面阵像元细分和信号平滑化技术，准确地求出干涉图像各同心圆环直径D_i，实现干涉级次整数部分k₀和小数部分ε的准确计算，完成F-P间隔d的三波长小数重合法测定。实验对比分析了细分和非细分方式对测量结果的影响，测得细分方式下的d=(2 009.961 91±0.000 06) μm，d的不确定度粗估值(U_ε/k₀)=9.8×10-7。实验验证了像元细分方法的有效性，为提高间隔d的测量准确度提供了有效的途径和方法。     

自由曲面镜片波前像差扩束-缩束拼接技术

为解决波前传感器检测自由曲面镜片时测量口径不匹配,在拼接检测方法中测量过程及数据处理较为繁琐等问题,提出了一种测量自由曲面镜片的方法.该方法在扩大单次测量光束直径后对自由曲面镜片波前像差进行检测,再由波前传感器接收缩小后的带有扩束测量区域波前信息的光束.设计光路测量得到4个直径扩大10倍后的子孔径波前像差,完成扩束子孔径的波前重构及拼接.为验证实验的可靠性,对测得的扩束子孔径进行波前重构后与哈特曼传感器生成的子孔径像差峰谷值进行比较,并观察扩束子孔径拼接波面的平整性.实验结果表明:该方法能有效增大小口径波前传感器的测量范围,提高检测效率,可以用于大口径镜片的波前像差检测上.     

FBG分布式非均匀应变重构准确度分析研究

以剥层算法为基础,分别从非均匀解调应变大小、重构算法的特征参量以及光栅初始结构参量等对光纤布喇格光栅应变重构准确度的影响进行相关研究分析.结果表明:工作长度为5~30mm的光纤布喇格光栅最佳应变解调在3 000με以内,在该应变解调范围内,保持光栅剥层的分层长度为0.1mm左右时,应变重构准确度和效率较优,折射率调制幅度越小,应变重构误差越小;同时,对于非均匀应变检测使用的强光栅,折射率调制幅度约为0.000 12时,应变检测结果最好.本文的研究结果对提高非均匀应变的重构准确度具有重要的指导意义.     

空气弹簧隔振台特性试验及信号处理算法研究

超精密测量对环境振动要求非常严格,其仪器设备中多安装隔振装置。为评估某重点实验室圆度仪中使用的仪用小型空气弹簧隔振台的隔振性能,利用压电式加速度传感器设计振动测试试验。根据振动测试中信号的实际情况,设计信号处理算法,对采集到的加速度信号进行预处理、积分运算、频谱分析,消除信号中低频趋势项和干扰噪声,还原实际振动状况,准确获取隔振系统振动位移曲线及其固有频率。试验表明,该空气弹簧隔振系统各项指标满足隔振要求。信号处理算法对振动测试中的加速度信号处理具有一定指导意义,也可作为故障诊断中加速度信号处理的参考。     

级联式平面抛物面型X射线组合折射透镜的设计与制作

X射线组合折射透镜(CRL)已逐步成为同步辐射光源下X射线聚焦光学器件的标准配件之一,它具有结构紧凑、易调节校准、适用光子能量范围大等优点.本文设计了一种级联式平面抛物面型CRL,它将N1个具有较大抛物面几何孔径(R0)的折射单元I与N2个具有较小抛物面顶点曲率半径(R)的折射单元II级联,以解决常规CRL设计过程中焦斑尺寸与透过率的矛盾.采用PMMA材料,利用LIGA技术制作了一组级联式平面抛物面型CRL,其中折射单元I的主要结构参数为N1=15,R1=200μm,2R01=564μm;折射单元II的主要结构参数为N2=20,R2=50μm,2R02=140μm.在上海光源同步辐射线束上,所制作的级联式平面抛物面型CRL实现了对初始光斑尺寸为200μm×100μm的入射X射线的一维聚焦,测试得到的焦距为1.052 m,横向焦斑尺寸为24.9μm@8 keV,透过率为2.19%.     

聚多巴胺修饰的纳米/亚微米二氧化钛纤维涂层高效固相微萃取邻苯二甲酸酯类化合物

采用电泳沉积与自聚合方法在镍钛（NiTi）合金表面组装聚多巴胺（PDA）修饰的纳米/亚微米二氧化钛（PDA@TiO2NPs）固相微萃取（SPME）纤维涂层。电泳沉积前,先将NiTi合金水热处理原位生成氧化钛和氧化镍复合纳米片（TiO2NiOCNFs@NiTi）,使涂层与NiTi合金牢固结合。将制备的PDA@TiO2NPs@TiO2NiOCNFs@NiTi纤维与高效液相色谱（HPLC）联用,用于富集、萃取和测定环境水样中的5种邻苯二甲酸酯（PAEs）类有机污染物,并考察了影响萃取效率的主要因素。在优化条件下,采用外标法对方法学参数进行评价。结果显示,5种PAEs在0.1 ~ 200 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）不小于0.998 9,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.013 ~ 0.055 μg/L和0.043 ~ 0.18 μg/L。单支纤维在日内和日间对50 μg/L PAEs标准溶液萃取测定的相对标准偏差（RSD）分别为5.4% ~ 6.8%和5.7% ~ 7.0%。该方法成功用于实际水样中痕量PAEs的测定,加标回收率为87.8% ~ 102%,RSD不大于8.2%。该方法灵敏度高、准确度好,适用于不同环境水样中痕量PAEs的高效分析测定。