多壁碳纳米管对微量苯二氮卓类药物的吸附性能研究

研究了静态吸附条件下多壁碳纳米管(MWCNTs)对地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑 4种苯二氮卓类药物的吸附性能,10 min内能达到吸附平衡.MWCNTs对药物的吸附容量随药物浓度的增加而增加,最小初始浓度时MWCNTs对4种药物的静态吸附容量分别为7.95、7.88、7.99和7.73 mg/g,吸附容量较大.295、303和313 K温度下的吸附实验表明,吸附容量随温度的升高而减小,降低温度有利于药物的吸附.对不同温度下的吸附等温线采用Freundlich和Langmuir方程进行拟合,结果显示Langmuir方程具有更好的拟合效果.在动态吸附条件下穿透体积的测定显示MWCNTs对药物也具有大的吸附容量且萃取回收率高达90%以上.     

硝西泮、氯硝西泮甲基衍生物的气相色谱-质谱分析

对硝西泮和氯硝西泮的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究,确立了猪肉中硝西泮、氯硝西泮残留的GC-MS检测方法.应用5因素4水平的正交试验,最终确定衍生化条件为反应温度60℃、反应时间30 min、丙酮用量0.5 mL、衍生化试剂20μL、催化剂无水碳酸钾20mg,在此条件下可生成较完全的甲基衍生物.衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为.硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z 295,基峰离子为m/z 267,主要碎片离子分别为m/z 206、220、248、294;氯硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z 329,基峰离子为m/z 328,主要碎片离子分别为m/z205、220、248、266、294、331,并对这些离子的产生进行了解析.这些离子均具有较强的相对丰度,可作为其微量检测的多离子选择定性和确证,而基峰离子可用于单离子选择定量.用乙腈提取药物,C18固相萃取柱净化,GC-MS分析.本方法采用外标法定量,两种药物的标准曲线线性回归系数均在0.99以上,线性范围20～500 μg/L,回收率80%左右,相对标准偏差6.9%～14.9%,检出限16.7 μg/kg.     

ICP-OES测定大米粉、小麦粉中的11种金属元素

为同时测定大米粉、小麦粉中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Sr、Zn和Rb等11种金属元素的含量,研究建立了HCl、HNO3和HClO4 3种酸混合介质湿法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)检测方法.验证标准物质硬质小麦粉(MST8436)试验表明,其测定值在标准参考范围内,方法的准确度在98.24%～138.74%之间,相对标准偏差为1.76%～13.95%.3种酸介质湿法消解,方法适用于大米粉和小麦粉中多元素的同时测定.     

气相色谱/质谱法测定猪肉中4种苯二氮(艹卓)类镇静剂残留

建立了同时测定猪肉中4种苯二氮类药物(地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑)残留量的固相萃取气相色谱质谱方法。用乙腈提取药物,C18固相萃取柱净化,GC/MS分析。运用HP5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,电子轰击电离源(EI)质谱选择离子模式(SIM)检测(地西泮m/z241、256、257、284;艾司唑仑m/z205、239、259、294;阿普唑仑m/z204、273、279、308;三唑仑m/z238、313、315、342),外标法定量(定量离子m/z分别为256、259、270和313)。4种苯二氮类药物的标准曲线线性回归系数均在0.99以上,地西泮线性范围超过5～100μg/L;回收率为60%～70%;相对标准偏差7.6%～12.9%,最低检出限为2μg/kg。艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑3种药物的线性范围超过50～1000μg/L;回收率为60%～115%;相对标准偏差3.8%～19.7%,检出限为10μg/kg。