三聚氰胺磷酸盐阻燃剂的合成及性能表征

以新方法合成了三聚氯胺磷酸盐自膨胀阻燃剂(MP)，其结构经元素分析、XRD，TG，DSC，IR等表征。测定了含MP阻燃材料的阻燃性能，讨论了其阻燃机理及特点。用MP对聚丙烯进行阻燃处理后其氧指数可达27．1；徐覆含MP自膨胀防火涂料的五层板在模拟火灾中的耐火极限达39min，发泡倍数为90倍-100倍。     

三聚氰胺焦磷酸盐阻燃剂的合成及性能表征

三聚氰胺焦磷酸盐自膨胀阻燃剂[1]无卤、低烟、低毒,其热解温度与被阻燃材料的降解温度的匹配,效果很好。本文合成了三聚氰胺焦磷酸盐(MPP)[2],用元素分析,XRD、TG、DSC、IR等表征,并对其阻燃性能进行了测定,讨论了阻燃机理。1　实验部分1.1　仪器与试剂三聚氰胺(化学纯,含量不少于98.5%,北京化工厂);焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O,分析纯,含量不少于99.0%,上海科昌精细化学品公司);浓硫酸(分析纯,成都新都金牛王化工厂);硝酸(分析纯,成都有机化学试剂厂)。岛津TG 50H热重分析仪和DSC 50H差热分析仪;PerKin Eimer240C元素分析仪;…     

纳米Mg-Al层状双氢氧化物表面包覆SiO2纳米膜的研究

采用溶胶-凝胶法在纳米Mg-Al层状双氢氧化物表面包覆SiO₂纳米膜. 通过酸溶分析、透射电子显微镜、FT-IR、XRD、TG和DSC分析, 证实了在Mg-Al层状双氢氧化物表面包覆了一层连续致密的、厚约5 nm的SiO₂纳米膜. 根据Al 2p, Mg 2p, Si 2s及O 1s的电子结合能的变化, 可推知在纳米Mg-Al层状双氢氧化物和SiO₂纳米膜表面形成了Mg-O-Si和Al-O-Si键, 并据此分析了形成SiO₂包覆膜的机理. 经热分析表明, SiO₂包覆的纳米LDHs和纳米LDHs两者在40~700℃之间失重过程大致相同, 均出现了三个较为明显的质量损失阶段, 至700℃时包覆量越大的质量损失越少. 纳米LDHs在244.67和430.13℃有两个明显的吸热峰, 吸热值分别达412.28和336.30 J/g; 而包覆纳米LDHs只在243.60℃处出现一个较明显的吸热峰, 其吸热值为221.25 J/g.     

三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂的合成与表征

采用硅钨酸为催化剂,在甲醇反应介质中由三聚氰胺与聚磷酸反应制得三聚氰胺聚磷酸盐,用元素分析、IR、XRD、TG与DSC等对其进行了分析和表征,并对其阻燃性能进行了评价。从热分析可知,当温度升至684．8℃时,其热损失残余量为43．52％;在653．5℃时有1明显吸热峰,吸热量为629．5J/g涂覆含三聚氰胺磷酸盐的防火涂料的5层板在模拟实际火灾发生情况下,耐火极限为16min,涂料发泡倍数为50-60倍。     

微波晶化法合成纳米Mg-Al型层状双氢氧化物阻燃剂的研究

用微波加热反应-变速滴加共沉淀法合成了粒径约为10～40 nm 的纳米LDHs, 用TEM和XRD对产物进行了表征, 并讨论了微波和变速滴加碱液的方法对纳米层状双氢氧化物的合成的作用. 从纳米层状双氢氧化物的TG, DTG与DSC曲线出发, 采用Ozawa法计算了它的热分解活化能, 据此把纳米层状双氢氧化物的热分解分成四个质量损失阶段. 并对它的热分解过程进行了分析, 提出了它的分解模型. 当采用纳米LDHs对PS, ABS, HDPE和PVC进行阻燃处理时, 可使它们的氧指数分别提高到28, 27, 26和33; 当阻燃涂料中含1.9%的纳米LDHs（加入量为常规TiO₂的0.27倍）时, 其耐火极限可达32 min 45 s, 比以TiO₂为阻燃填料时的最佳耐火极限多7 min 5 s.     

纳米LDHs在膨胀阻燃体系中的阻燃机理

采用程序升温装置(TPO)研究了纳米LDHs在膨胀阻燃体系中的阻燃机理. 分别考察了复合膨胀阻燃剂中的纳米LDHs在氧气中与氮气中的作用, 得出了纳米LDHs对富碳化合物的催化氧化作用以及对膨胀层炭化、发泡的贡献. 在氧气存在下燃烧时, 纳米LDHs具有促使富碳化合物催化氧化的作用; 在无氧条件下纳米LDHs可使富碳化合物残碳率提高, 提高碳的石墨化程度以及成碳质量, 并在一定程度上具有促进热融的富碳体系膨胀发泡的作用.     

乳液聚合法制备聚苯乙烯/Mg-Al层状双氢氧化物纳米复合材料

采用乳液聚合法制备阻燃性聚苯乙烯MgAl层状双氢氧化物(LDHs)纳米复合材料.通过对不同合成条件下复合材料的XRD谱,讨论了纳米复合材料的形成过程;经SEM图证实了LDHs是以剥离的纳米级层片分散在基体中的;TG和DSC谱图揭示了LDHs纳米层板可有效提高PS的热稳定性,并可使PS的玻璃化转化温度明显提高;当层状双氢氧化物在插层复合材料中含量为14.92%时,纳米复合材料的氧指数可达23.5%,其用量比在PS中直接添加纳米LDHs时要少约一倍.文中还分析了纳米复合材料的形成过程.     

微波辐射下纳米水滑石的合成

在微波辐射下用变速滴加共沉淀法合成了粒径为10 nm~40 nm的Mg-A l纳米水滑石(nano-HT),其结构经XRD,TEM,TG和元素分析表征。以nano-HT为载体,制备了Cu/nano-HT和CuN i/nano-HT催化剂,通过苯酚羟基化反应考察了它们的催化活性,实验结果表明,双氧水有效利用率和产物的选择性均比以常规水滑石为载体的催化剂高。