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ICP-AES法测定油漆中总铅量不确定度的讨论 总被引:3,自引:0,他引:3
根据EURACHEM/CITAC2000中的规定计算了ICP—AES法测定油漆中总铅量的不确定度,建立了数学模型和根据在测试过程中产生不确定度的变量建立了因果图。通过转化数学模型和因果图,对油漆标准样品中含铅量的测定精密度和准确度进行试验,并计算了此方法的不确定度。结论中提出可根据在日常分析试验中所积累的数据,用B类不确定度的计算方法计算所得的测定过程的不确定度具有更高的真实可信性,并指出要不断积累测试数据,不断更新测定方法的不确定度,这样得到的不确定度更为可信合理。 相似文献
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采用QuEChERS法及固相萃取(SPE)法净化样品,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),建立了固体和液体药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼类似物和代谢物)的测定方法。分析物采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,27种芬太尼类物质在0.5~50.0μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,方法的定量下限为10.0μg/kg(固体药物)、10.0μg/L(液体药物);3个加标水平的回收率为84.8%~109%;相对标准偏差(RSD)为0.86%~8.5%。该方法快速简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,可用于药物中芬太尼类物质的定性鉴定及定量检测,有助于落实我国对该类物质的整类列管。 相似文献
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建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO4脱水和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱(TR-Pesticide Ⅱ)进行气相色谱分离,以定时反应监测(timed-SRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在1.0~200 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999,定量限为0.5~1.0 μg/kg;氟虫腈及其代谢物在3个添加水平(2、5和10 μg/kg)下的加标回收率为87.8%~111.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%~9.2%,该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。 相似文献
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