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采用微波辅助中空纤维液相微萃取的样品前处理方法,在一段中空纤维管内注入正辛醇-甲苯(1∶1,V/V)作为接受相,两端封口后浸入供相溶液进行萃取。在700 r/min连续磁力搅拌和间歇微波辐照下,12.67 min即可完成27种目标化合物同时萃取。建立了微波辅助中空纤维液相微萃取联用液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中27种抗生素(9种喹诺酮、15种磺胺、3种大环内酯)痕量残留的方法。以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.2!5.0"g/kg,相关系数均大于0.99(n=3),定量限(LOQ,S/N=10)在0.036!0.568"g/kg范围内。以0.5、1.0和2.0"g/kg添加浓度水平进行方法验证,回收率为49.0%~115.0%,相对标准偏差为0.89%~21.1%。 相似文献
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液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查饲料中36种违禁药物 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了饲料中β-受体激动剂、激素共36种违禁药物的液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法。均质饲料样品中加入乙腈和混合吸附剂,经涡旋分散、振荡提取、离心和浓缩步骤,实现了36种药物的同时提取和净化(改良的QuEChERS方法)。提取液以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,采用正离子模式检测分析。在100~1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描。以分子离子峰的精确质量数提取的色谱图峰面积定量,以二级质谱特征子离子和保留时间定性。36种药物的质量数误差绝对值小于7.3 ppm,在10.0~200.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。3个浓度水平的平均回收率为65%~120%,相对标准偏差不高于24%。该方法操作简便、结果准确,适用于饲料中违禁药物的高通量快速筛查分析。 相似文献
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针对乡村绿色生态旅游特征,并考虑旅游者个体感受与群体效益,本文从乡村绿色生态旅游开发与适宜评级概念出发,提出乡村绿色生态旅游适宜等级VIKOR评估模型与方法。首先,从等级评估的概念与内涵出发,刻画乡村绿色生态旅游适宜评级问题,避免混淆旅游适宜评级和排序两个本质不同的问题。然后,构建乡村绿色生态旅游适宜等级评估指标及隶属函数,提出评估指标的熵权确定方法。其次,提出乡村绿色生态旅游适宜等级VIKOR评估模型与二元语义等级评估方法。最后,通过案例研究和比较分析,说明本文所提模型与方法的合理性、可行性与实用性。 相似文献
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