微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量

建立微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸–硝酸作为消解液,微波消解法处理样品,消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统,用ICP–OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明,Pb和Cd检出限分别为0.027μg/m L和0.011μg/m L,回收率分别为90.5%~98.8%和95.0%~98.4%,测定结果相对标准偏差分别为1.38%和2.17%(n=7)。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于陶土中铅和镉含量的检测。     

GC-MS法测定纺织品中16种邻苯二甲酸酯含量

采用超声萃取方法提取样品,建立了纺织品中16种邻苯二甲酸酯增塑剂含量测定的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察了超声萃取的温度和时间。在选定试验的条件下,当添加邻苯二甲酸酯类浓度为2～40mg／L时,该方法的加标回收率为84．7％-106．2％,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1．8％～7．4％之间（n=7）.     

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解后,在盐酸(5+95)溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。     

二次电沉积法从~(90)Sr母液中分离医用~(90)Y的研究

研究了以0.15 mol/L的NH4Cl为底液,在自行设计的电解池中90Sr母液中电沉积分离医用的90Y.控制阴极电流密度为0.6A/cm2,电沉积40 min后,用0.1 mol/L的热盐酸洗脱后再次电沉积后得到医用90Y,二次电沉积后90Y与90Sr的分离系数大于1×106,90Y的洗脱收率大于70%.     

微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素

以微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中Cr,Ni,Mn,V,Ti,Cu,Mo的含量。样品经6 m L稀王水和0.5 mL HF微波消解处理后,用带有耐HF进样系统的ICP–OES仪测定试样中多种元素。在优化仪器分析参数和消除基体及共存元素的干扰后,各待测元素的检出限为0.000 9%~0.009 9%,校准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差为0.27%~1.50%(n=6)。该方法适用于难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素含量的日常检测。