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建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取,经C18固相萃取柱净化,过0.22 μm有机滤膜,采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.8 μm),以超临界二氧化碳为流动相,异丙醇为改性剂进行梯度洗脱,在最优色谱条件下,13种紫外吸收剂能够在4 min内实现有效分离。结果表明,在各自线性范围内,13种紫外吸收剂的线性关系良好,标准曲线相关系数不低于0.9985,检出限(S/N=3)为0.05~0.15 mg/kg,加标回收率为86.8%~115.7%,相对标准偏差为0.73%~5.61%。该方法快速简便,准确可靠,同时大大减少了有机溶剂的消耗,可用于塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的快速检测。 相似文献
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建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45 μ m有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm, 1.8 μ m),以超临界CO2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65 ℃、二极管阵列检测器(PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.9960,检出限(S/N=3)为1.0~2.2 mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。 相似文献
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气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中氯仿和正己烷残留量 总被引:3,自引:1,他引:2
采用气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中CHCl3和正己烷残留量。色谱柱:DB-17(50%二苯基/50%甲基硅氧烷,0.25mm i.d.×30m,0.25μm);载气:H2(30mL/min),AIR(350mL/min),Make up Const col(N2):35 mL/min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:60℃;不分流模式;Split柱流速:2mL/min;进样量:1μL。正己烷在157.2~393.0ng范围内,CHCl3在5.88~117.6ng范围内,峰面积与浓度之间线性性关系良好。检出限:信噪比3∶1时,正己烷LOD:2.62ng;CHCl3LOD:2.94ng。定量限:信噪比10∶1时,正己烷LOQ:2.62ng;CHCl3LOQ:5.88ng。正己烷、氯仿理论塔板数分别为171513、206764。本法可检测盐酸氟西汀原料中有机溶剂残留量,为其质量控制提供依据。 相似文献
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