荧光光度法测定水体中痕量邻苯二酚

在pH 3.2的酸性介质中,邻苯二酚与染料天青Ⅰ相互作用导致荧光强度明显增强,以发射波长343.0nm测定时,邻苯二酚的浓度在0.075～30μmol.L-1范围内与其荧光的增强程度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为7.51nmol.L-1。方法用于实际水样分析,加标回收率在97.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.8%～3.9%之间。     

不同有机碱对铕-2-羟基喹啉-4-羧酸配合物发光性能的影响

分别在有机碱三乙胺、三丙胺和三丁胺的作用下,使用2-羟基喹啉-4-羧酸(H2hqc)与EuCl3·6H2O反应制备了3种配合物Eu(Hhqc)3(TEL)、Eu(Hhqc)3(TPL)和Eu(Hhqc)3(TBL)。通过元素分析、热重分析、摩尔电导率、紫外光谱、荧光光谱、荧光寿命和量子产率等对配合物进行了表征。所有配合物均在580,592,613,654,702 nm附近产生5条谱带,为Eu3+的特征发射,归属为5D0→7FJ(J=0,1,2,3,4)能级间的跃迁,荧光寿命分别为2.22,3.29,3.31 ms,量子产率分别为0.011,0.019,0.028。随着有机胺碳链长度的增加,配合物的荧光强度依次增大,表明有机碱参与了配合物的分子组成。     

Al(N3)3和P(N3)3结构与性质的理论研究

在B3LYP/6-311++G(3df)理论水平,对二元叠氮化合物Al(N3)3和P(N3)3进行密度泛函理论计算研究,获得其稳定分子的几何构型、电子结构、红外光谱以及稳定性。研究结果表明,P(N3)3分子中的磷原子拥有一对孤对电子,给予临近氮原子(Nα)上的孤对电子较大斥力,从而使其表现出三角锥形结构特征,而Al(N3)3表现为平面三角形结构特征。自然键轨道分析表明,Al–Nα和P–Nα键本质上均属于共价键。与叠氮自由基相比较而言,Al(N3)3和P(N3)3的每个叠氮基内部的总成键度显著增大,从而导致N3基的振动频率发生明显蓝移。前线分子轨道能级差和叠氮自由基键离解能的计算结果均表明Al(N3)3比P(N3)3更稳定。     

不同偏最小二乘法在化学需氧量近红外光谱特征波段选择中的应用

通过近红外光谱法对生活废水样本中的化学需氧量(COD)进行分析,将全谱波段等分为30、20、15、12个子区间,选用间隔偏最小二乘法(iPLS)、后向间隔偏最小二乘法(BiPLS)以及前向间隔偏最小二乘法(FiPLS)建立COD光谱特征波段的选择。结果显示:全波段所建立的PLS模型最差,iPLS、FiPLS、BiPLS模型均有所改进,且BiPLS算法的模型最好。当全波长分为30个子区间时,所选特征波段第22、18、23、25、24、4、2、19、17组合区间建立的模型为最佳,其预测集标准偏差(RMSEP)与交叉验证均方差(RMSECV)分别为15.9mg·L-1和16.8mg·L-1。     

共振散射比率法研究表面活性剂十二烷基磺酸钠与奎尼丁的相互作用

在pH 1.81的B-R缓冲介质中,由十二烷基磺酸钠(SDBS)与奎尼丁的相互反应导致其分别在278.0,377.0 nm两波长处所测得的共振散射信号(I)大大增强。当SDBS的浓度为3.0×10~(-4)mol·L~(-1)时,分别在上述两波长处测得的共振散射强度值(I_(278.0)及I_(377.0))与相应的奎尼丁浓度依次在0.067～40,0.062～40μmol·L~(-1)范围内呈线性关系,其检出限(3σ)分别为6.71,6.15nmol·L~(-1)。据此可作奎尼丁的单波长法共振散射光谱测定。进一步研究发现:如采用分别在240.0nm(波谷)及275.0nm(波峰)测得的共振散射强度的比率(即I_(240.0)/I_(375.0))作为参数,则其与奎尼丁浓度在0.007～75μmol·L~(-1)范围内呈线性关系,且奎尼丁检出限(3σ)为0.691nmol·L~(-1)。由此可见,采用双波长测量技术的共振散射比率法测定奎尼丁的效果优于前者。     

傅立叶变换近红外光谱法快速评价涪陵榨菜品质

应用傅立叶变换近红外光谱技术,建立了评价涪陵榨菜品质的定量分析模型.测定了58份涪陵榨菜的近红外光谱数据,通过光谱预处理方法消除噪声,以偏最小二乘法(PLS)建立回归模型.最终得到评价其品质的水分、总酸(以乳酸计)和氨基酸含量近红外光谱分析模型的决定系数(R2)依次为0.957 8、0.975 4、0.950 4,交叉...     

双波长共振散射比率法测定十二烷基苯磺酸钠的研究

基于表面活性剂SDBS与罗丹明B的结合反应发展了一种测定SDBS的双波长共振散射比率法.在BR缓冲溶液介质中,SDBS能与RB发生反应,其位于373.0nm的特征共振光散射信号大大增强.通过分别测定I373.0和Ⅰ685.0/I650.0来检测SDBS,当罗丹明B的浓度为1.0×10-4 mol/L时,以Ⅰ373.0为...     

十二烷基苯磺酸钠与奎尼丁作用的共振光散射研究

研究了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与奎尼丁作用的共振散射光谱特征.实验结果表明在pH1.81的水溶液中,奎尼丁与SDBS作用并产生以278.0 nm和377.0 nm为特征峰的共振散射增强光谱,在上述特征波长下测定的增强共振光散射强度与奎尼丁浓度在一定范围内呈线性关系.当SDBS的浓度为3.0×10-4moL/L时,奎尼丁的检测限可分别达6.71 nmol/L和6.15 nmol/L.据此建立了痕量奎尼丁的共振光散射分析方法.     

近红外光谱法同时测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪

采用近红外光谱法同时测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪。对光谱经过10种不同预处理后,分别建立了测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的PLS校正模型。根据模型评价参数选择最佳模型,并用该模型对未知样品进行了预测。结果显示,对浓度范围在1～13mg.mL-1的盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪,其近红外的最佳数学模型的相关系数分别为0.9432和0.9670,预测模型的均方根误差(RMSEP)分别为1.05和1.11。     

近红外光谱法同时测定黄芪精口服液中黄芪多糖和黄芪甲苷的含量

应用傅立叶变换近红外光谱仪透射光谱技术对黄芪精口服液中黄芪多糖(APS)和黄芪甲苷(AGS)的含量进行检测分析,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立了黄芪精口服液中APS和AGS含量近红外数学校正模型.通过内部交叉验证,确定了模型的最佳变量数,得到了建立模型的最佳参数,并通过预测集对模型进行了外部验证.黄芪多糖的相关系数...