两个由1H-苯并三氮唑-1-乙酸构筑的镉、银配合物的合成及晶体结构

合成了2个配位聚合物{[Cd(btaa)(phen)(CH₃COO)]·H₂O}_n(1)和{[Ag₂(btaa)(4,4-bpy)₂](NO₃)·2H₂O}_n(2)(Hbtaa=1H-苯并三氮唑-1-乙酸,phen=1,10-邻菲啰啉,4,4-bpy=4,4-联吡啶),采用单晶X-射线、红外光谱、元素分析和热重分析对配合物进行了表征。配合物1中的镉离子通过1H-苯并三氮唑-1-乙酸根桥连成一位螺旋链状结构。在配合物2中,银离子被4,4-联吡啶连接成一维链状结构,这些一维链通过1H-苯并三氮唑-1-乙酸根桥连以及Ag···Ag作用和π-π堆积连接成一维梯子状结构。此外,还研究了配合物1的荧光性质。     

基于一维[H_2Mo_4O_(14)]_n~(2n-)链和双吡啶双酰胺配体的三维锌配合物的合成、结构与性能

选择柔性的双吡啶双酰胺配体N,N'-双(3-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷(3-bpye)、钼酸铵和氯化锌在水热条件下自组装制备了一个基于一维[H_2Mo_4O_(14)]_n~(2n-)链的三维锌配合物[Zn(3-bpye)(H_2Mo_4O_(14))(H_2O)_2],并通过元素分析、红外光谱、热重分析等技术手段研究了配合物的结构,并利用X射线单晶衍射分析进行了晶体结构表征。结构解析揭示标题配合物是三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.61310(3)nm,b=1.04750(6)nm,c=1.06540(6)nm,α=78.5540(10)°,β=77.5350(10)°,γ=89.9050(10)°,V=0.65420(6)nm~3,M_r=981.47,D_c=2.491 g/cm~3,Z=1,F(000)=468,R_1=0.0290,ωR_2=0.1068。标题配合物中,金属锌离子连接一维[H_2Mo_4O_(14)]_n~(2n-)链形成一种二维无机双金属层[Zn(H_2Mo_4O_(14))]_n,相邻的层间又通过双齿配体3-bpye连接形成三维CdSO_4拓扑的骨架结构。配合物表现出强的荧光发射特性,而且其在紫外光照下对亚甲基蓝和罗丹明B均有明显的催化降解活性。     

商品检验与分析专业课程体系与教学内容的改革与实践

针对商品检验与分析专业课程体系和教学内容存在的问题,并根据网络调研和实地考察的有关资料,探讨了商品检验与分析专业课程体系设置以及实践环节和教学内容等方面的具体改革措施。     

酰胺基配体构筑的两种铜配合物的组装、结构与催化性能

以N,N'-双(3-吡啶)辛二酰胺(L~1)和对苯二乙酸(H_2pda)为混合有机配体,或者以3-(吡啶-3-氨基甲酰)吡嗪羧酸(L~2)为单一有机配体,在水热条件下自组装制备了两种新的铜配合物[Cu(L~1)(pda)(H_2O)_2]·2H_2O(1)和[Cu(L~2)_2](2),并通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。配合物1是由一维[1D[Cu(L~1)]_(2n)~(2n+)链和μ_2-桥连配位模式的pda~(2-)阴离子连接形成的二维层状结构。配合物2是基于单一配体L~2的一种二维层状结构的聚合物。两种配合物的二维层间通过氢键作用拓展成为三维超分子网络。测试了标题配合物修饰的碳糊电极的电化学行为,而且研究了配合物作为催化剂对多种染料分子的光降解活性。     

铜配合物[Cu_2(L)_2(SiW_(12)O_(40))(H_2O)_8]·H_2O的合成、结构与性质研究

利用水热合成技术制备了基于半刚性双吡啶双酰胺配体L(N,N′-双(4-吡啶甲酰胺)-1,2-环己烷)和Keggin型多金属氧酸盐的铜功能配合物[Cu_2(L)_2(Si W_(12)O_(40))(H_2O)_8]·H_2O,并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该配合物的晶体结构.结构分析表明该化合物属于三斜晶系,P1-空间群,晶胞参数a=1.153 10(10)nm,b=1.339 10(12)nm,c=1.429 40(12)nm,α=71.514 0(10)°,β=66.926 0(10)°,γ=68.111 0(10)°,V=1.846 0(3)nm~3,Z=1,R_1=0.067 3,w R_2=0.181 1.配合物由离散的[Si W_(12)O_(40)]~(4-)杂多阴离子和[Cu_2(L)2(H_2O)_8]~(4+)阳离子组成,2种结构单元间通过氢键作用形成二维超分子层结构.标题配合物修饰的碳糊电极对NO~(2-)还原有较好的电催化活性,而且该配合物对降解亚甲蓝分子有显著的光催化效率.     

一种双吡啶双酰胺配体修饰的Keggin型硅钼酸盐基配合物的合成、结构与催化性能

水热反应条件下制备了一个基于半刚性双吡啶双酰胺配体3-bpcd(N,N'-双(3-吡啶)环己烷-1,4-双甲酰胺)和Keggin型多金属氧酸盐的银配合物{[Ag₂(3-bpcd)₃][Ag(3-bpcd)(SiMo₁₂O₄₀)]₂(3-H₂bpcd)₂}·7H₂O,并通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射等技术手段确定了其晶体结构。结构分析表明该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3597(5) nm,b=1.4949(5) nm,c=2.5249(10) nm,α=88.998(6)°,β=88.856(7)°,γ=67.458(6)°,V=4.739(3) nm³,M_r=6471.02,D_c=2.261 g/cm³,Z=1,S=0.955,F(000)=3124,R₁=0.0768,wR₂=0.1936。 配合物是由一维[Ag(3-bpcd)(SiMo₁₂O₄₀)]₂^6-链、双金属[Ag₂(3-bpcd)₃]²⁺结构单元、2个未配位的质子化有机配体3-H₂bpcd和7个结晶水共同组成的复杂结构,多种结构单元间通过氢键作用形成三维超分子网络结构。 标题配合物修饰的碳糊电极对NO₂^-有好的电催化还原活性,此配合物作为催化剂对罗丹明B的降解有显著的催化效果。 CCDC:1401875     

{Cu_6}簇连接[A-α-SiW_9O_(34)]~(10-)构筑的链状化合物及其催化性能

水热条件下合成了一种新的链状硅钨酸盐簇合物{H[Na(H_2O)_6][Cu_6(H_2O)6(Si_2W_(18)O_(68))][Cu(H_2O)4)]3}·7.72H_2O,通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.结构分析表明该簇合物为单斜晶系,C/2c空间群,晶胞参数a=2.179 26(9)nm,b=1.282 89(5)nm,c=3.147 84(13)nm,α=90°,β=106.961 0(10)°,γ=90°,V=8.417 8(6)nm~3,Mr=5 685.17,D_c=4.435g/cm~3,Z=4,S=1.062,F(000)=9 977,R_1=0.033 8,wR_2=0.079 6.化合物是由六核铜簇连接相邻的三缺位[[A-α-SiW_9O_(34)]~(10-)]10-形成的一维链状结构,配位于一维链两侧的多酸顶端上的Cu~(2+)离子、离散的Cu~(2+)离子和Na~+离子起到平衡电荷的作用.该化合物修饰的碳糊电极对NO_2~-有好的电催化还原活性,此外标题化合物作为光催化剂对亚甲基蓝和甲基橙的降解有明显的催化活性.     

两个由1H-苯并三氮唑-1-乙酸构筑的镉、银配合物的合成及晶体结构

合成了2个配位聚合物{[Cd(btaa)(phen)(CH3COO)].H2O}n(1)和{[Ag2(btaa)(4,4-bpy)2](NO3).2H2O}n(2)(Hbtaa=1H-苯并三氮唑-1-乙酸,phen=1,10-邻菲啰啉,4,4-bpy=4,4-联吡啶),采用单晶X-射线、红外光谱、元素分析和热重分析对配合物进行了表征。配合物1中的镉离子通过1H-苯并三氮唑-1-乙酸根桥连成一维螺旋链状结构。在配合物2中,银离子被4,4-联吡啶连接成一维链状结构,这些一维链通过1H-苯并三氮唑-1-乙酸根桥连以及Ag...Ag作用和π-π堆积连接成一维梯子状结构。此外,还研究了配合物1的荧光性质。     

配合物[Cd（1,3-BDC）（L）（H2O）2]·H2O的水热合成、晶体结构和荧光性质

利用水热方法制备了一个新的过渡金属镉配合物[Cd(1,3-BDC)(L)(H2O)2]·H2O(1,3-H2BDC=间苯二甲酸,L=2-(3-吡啶基)-1H-苯并咪唑),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该配合物的晶体结构.结构分析表明该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.016 41(6)nm,b=2.088 42(12)nm,c=1.001 38(6)nm,β=106.336 0(10)°,V=2.039 8(2)nm3,Z=4,R1=0.020 7,wR2=0.494.配合物中CdⅡ离子与L配体的1个吡啶N原子、1,3-BDC的4个氧原子和2个配位水的O原子配位,形成七配位的扭曲十面体结构.配体1,3-BDC的桥连相邻的CdⅡ离子形成一维聚合物链,相邻链间通过氢键和π…π作用形成三维超分子网络,并对该配合物的热稳定性和荧光性质进行了研究.     

高比表面积介孔Cr_2O_3:制备及高效催化氧化去除甲苯

采用Cr(NO3)3·9H2O作金属源,葡萄糖作模板剂,通过葡萄糖辅助固态热分解法制备得到高比表面积的虫孔状介孔Cr2O3,采用XRD、TEM、TPR和N2吸脱附技术表征其物理化学性质,并考察了介孔Cr2O3上催化氧化去除甲苯的性能。结果表明,经过500℃灼烧处理的m-Cr-5催化剂比表面积高达162 m2·g-1,平均孔径为6.2 nm,且具有优良的低温还原性和多价态铬物种并存,使其催化氧化去除甲苯的活性最好。