高效液相色谱法同时测定鱼腥草芩蓝合剂中7种成分

建立同时测定鱼腥草芩蓝合剂中绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、槲皮苷、汉黄芩苷、槲皮素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.选择Symmetry Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈–0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样体积为5μL.绿原酸、连翘酯苷A...     

固相萃取-液相色谱-质谱法测定益母草中7种真菌毒素

建立液相色谱-质谱法测定益母草中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、T-2毒素、赭曲霉毒素A、展青霉素7种真菌毒素的方法。样品经过70%甲醇溶液超声提取,用水稀释后用固相萃取柱富集净化,以C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式进行检测,7种真菌毒素得到快速分离。7种真菌毒素的质量浓度与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数在0.9972~0.9992之间,检出限为0.047~4.724μg/kg。平均加标回收率为72.8%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为3.1%~5.7%(n=6)。该检测方法可同时高效准确检测益母草中7种真菌毒素的含量,可用于赭曲霉毒素A的定量风险评估,为益母草的安全评价提供了科学依据。     

超高效液相色谱法分析淡豆豉配方颗粒中3种异黄酮

建立超高效液相色谱法同时测定淡豆豉配方颗粒中3种异黄酮(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)的含量。选择Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,流量为0.3mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm。大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的质量浓度分别在18.41～184.14、0.48～4.82、30.65～306.46μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 9)。样品测定结果的相对标准偏差分别为1.80%、2.20%、1.71%(n=6),平均加标回收率分别为96.49%、100.93%、98.53%。该方法快速,准确、可靠,可为淡豆豉配方颗粒的质量控制提供参考。     

基于特征图谱及主要成分含量比例特征鉴别制草乌及其伪品

基于特征图谱并根据主要成分含量比例特征,建立一种鉴别制草乌及其伪品的方法.采用Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈–四氢呋喃(体积比为25:15)和0.1 mol/L乙酸铵水溶液为流动相,检测波长为235 nm,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,用高效液相色谱...     

银朱的鉴别与硫化汞含量测定方法研究

建立银朱的鉴别及硫化汞的含量测定方法。参照《中国药典》2020年版进行定性鉴别,应用X射线衍射分析与朱砂药材进行比对,采用滴定法进行硫化汞的含量控制。定性鉴别方法简单,结果准确;采用X射线衍射分析与朱砂药材区别不明显;硫氰酸铵滴定法测定硫化汞含量方法简便,准确度高,平均回收率为98.60%,测定结果的相对标准偏差为0.17%(n=6)。建立的银朱定性、定量测定方法可为银朱鉴定提供有效的依据。     

超高效液相色谱串联质谱法测定木贼中4种吡咯里西啶生物碱

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定木贼中4种肝毒性吡咯里西啶生物碱(石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定)的含量。采用ACQUITY UPLC HSS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲酸–甲酸铵缓冲液(10 mmol/L甲酸溶液–2.5 mmol/L甲酸铵溶液)–酸化乙腈(95%乙腈水溶液,含10 mmol/L甲酸溶液–2.5 mmol/L甲酸铵溶液)(体积比为85∶15)为流动相,流量为0.30 mL/min,进样体积为1μL,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,以外标法计算含量。石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性系数均不小于0.999,检测限分别为0.20、0.21、0.20、0.20 ng/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.5%、3.2%、3.4%、2.9%(n=6),平均加标回收率为91.9%-97.1%。该方法可为木贼中吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。